[發明專利]降冰片烯類、全氟甲基乙烯基醚和N-苯基馬來酰亞胺三元共聚方法

在審

• 申請號: 201810650133.1
• 申請日: 2018-06-22
• 公開（公告）號: CN108912270A
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發明（設計）人: 胡敏杰;黃輝;房江華;楊建平;張亞靜;李正輝;陳斌
• 申請（專利權）人: 寧波工程學院
• 主分類號: C08F232/08
• 分類號: C08F232/08;C08F216/14;C08F234/00
• 代理公司: 寧波誠源專利事務所有限公司 33102
• 代理人: 張一平

本發明涉及到一種降冰片烯類、全氟甲基乙烯基醚和N?苯基馬來酰亞胺三元共聚方法，其特征在于包括下述步驟：按照摩爾比1：1：1取聚合單體降冰片烯類、全氟甲基乙烯基醚和N?苯基馬來酰亞胺加入到高壓釜中，加入溶劑溶解；然后加入引發劑，在85～150℃、0.1～3MPa壓力下反應1～4小時；所述引發劑包括過氧乙酸的乙醚溶液和偶氮二異丁腈，過氧乙酸與偶氮二異丁腈的摩爾比為0.1:1～1:0.1；所述過氧乙酸乙醚溶液的濃度為30～70％；將反應得到的產物倒入乙醇溶液中，得到的沉淀物用乙醇洗滌，40～60℃下真空干燥后即得到降冰片烯類、全氟甲基乙烯基醚和N?苯基馬來酰亞胺三元共聚物。

技術領域

本發明涉及到高聚物聚合領域，尤其涉及一種降冰片烯類、全氟甲基乙烯基醚和N-苯基馬來酰亞胺三元共聚方法。

背景技術

專利號為ZL 201510217365.4公開了一種《降冰片烯類、苯乙烯和N-苯基馬來酰亞胺三元共聚催化劑以及三元共聚方法》，其以無水氯化鎳、丁基鋰和配體化合物形成鎳-鋰絡合物為催化劑進行催化聚合；專利號為ZL 201610850217.0的《降冰片烯類、六氟丙烯和N-苯基馬來酰亞胺三元共聚催化劑以及三元共聚方法》以乙酸鉬、四氯化鈦和配體組合得鉬-鈦絡合物催化劑催化聚合；專利號為ZL 201611106424.1的《降冰片烯類、醋酸乙烯酯和N-苯基馬來酰亞胺三元共聚催化劑以及三元共聚方法》以二茂鎳、四異丙氧基鈦和配體反應得到的鎳－鈦絡合物催化劑催化聚合；專利號為ZL 201611106421.8的《降冰片烯類、四氟乙烯和N-苯基馬來酰亞胺三元共聚催化劑以及三元共聚方法》以雙(三環已基磷)二氯化鈀、四異丙氧基鈦和配體反應得鈀-鈦絡合物催化劑催化聚合；專利號為ZL201611177622.7的《降冰片烯類和全氟甲基乙烯基醚二元共聚催化劑以及二元共聚方法》以三氟甲基磺酸鈧、四異丙氧基鈦和配體反應得鈧-鈦絡合物催化劑催化聚合。

這些技術方案均是制備特殊的金屬絡合物作為催化劑，催化單體共聚，催化劑制備過程需要無水無氧，聚合反應要求無水無氧，反應條件要求較較高；并且制備的聚合物的玻璃化轉變溫度等性能還有待進一步改善。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的現狀提供一種反應條件溫和且共聚物有較高玻璃轉變溫度和較高紫外光透過率的降冰片烯類、全氟甲基乙烯基醚和N-苯基馬來酰亞胺三元共聚方法。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：該降冰片烯類、全氟甲基乙烯基醚和N-苯基馬來酰亞胺三元共聚方法，其特征在于包括下述步驟：

按照摩爾比1：1：1取聚合單體降冰片烯類、全氟甲基乙烯基醚和N-苯基馬來酰亞胺加入到高壓釜中，加入溶劑溶解；然后加入引發劑，在85～150℃、0.1～3MPa壓力下反應1～4小時；

所述引發劑包括過氧乙酸的乙醚溶液和偶氮二異丁腈，過氧乙酸與偶氮二異丁腈的摩爾比為0.1:1～1:0.1，優選為0.9～1.1；所述過氧乙酸乙醚溶液的濃度為30～70％；

所述引發劑的用量為聚合單體總重量的0.1％～1.5％；

所述溶劑選自苯、甲苯、四氫呋喃、石油醚、苯甲醚、1,4-二氧六環、1,2-二氯乙烷、環己烷或環己酮；各聚合單體的摩爾數之和與所述溶劑的用量比為0.03摩爾：20毫升；

將反應得到的產物倒入乙醇溶液中，得到的沉淀物用乙醇洗滌，40～60℃下真空干燥后即得到降冰片烯類、全氟甲基乙烯基醚和N-苯基馬來酰亞胺三元共聚物。