在審
| 申請號： | 201810648231.1 | 申請日： | 2018-06-22 |
| 公開（公告）號： | CN108918613A | 公開（公告）日： | 2018-11-30 |
| 發明（設計）人： | 吳述平;代祥子;朱脈勇;申小娟;張侃;李松軍 | 申請（專利權）人： | 江蘇大學 |
| 主分類號： | G01N27/30 | 分類號： | G01N27/30;G01N27/333;G01N27/38 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 212013 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 鎘離子 印跡 電化學傳感器 金納米粒子 殼聚糖 石墨烯 靈敏度 傳感器 制備 乙二胺四乙酸二鈉溶液 玻碳電極表面 電化學沉積 抗干擾能力 三聚磷酸鈉 水混合溶劑 玻碳電極 離子印跡 綠色環保 實時檢測 制備條件 共沉積 可重復 水環境 丙酮 交聯 洗脫 修飾 表現 | ||
1.一種基于金納米粒子/石墨烯/殼聚糖印跡鎘離子電化學傳感器的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)玻碳電極的預處理
將玻碳電極機械拋光至光滑鏡面，并超聲清洗后用氮氣吹干，再將玻碳電極進行活化；
(2)納米金溶液的配制
利用王水浸泡三口燒瓶，依次以去離子水、超純水清洗，并烘干；將100mL濃度為0.01wt.％-0.03wt.％氯金酸溶液置于三口燒瓶中，磁力攪拌，加熱煮沸10min至溶液為黃褐色，再向沸騰的溶液中加入2-8mL濃度為1wt.％-3wt.％檸檬酸鈉溶液，此時溶液變為深藍色，繼續煮沸10min，溶液顏色逐漸變淺，然后停止加熱，室溫冷卻后得到酒紅色的納米金溶液；
(3)鎘離子印跡電化學傳感器的制備
將1-5g殼聚糖溶于1-5vt.％稀醋酸溶液中，配制成殼聚糖溶液，分別加入步驟(2)所得到的納米金溶液10-40mL、0.03-0.15g二價鎘離子和1-5mL石墨烯分散液，磁力攪拌混合均勻得到100mL沉積液，采用三電極體系，以鉑電極為輔助電極，步驟(1)預處理的玻碳電極為工作電極，飽和Ag/AgCl為參比電極，利用恒電位法在-1.2V室溫下將沉積液中的共混物沉積在玻碳電極表面，沉積時間60-240s；
將所獲得的修飾玻碳電極置于三聚磷酸鈉溶液中交聯1-3h，取出后用丙酮/水混合溶劑洗滌，然后將洗滌后的修飾電極置于乙二胺四乙酸二鈉溶液中洗脫鎘離子，洗脫時間為1-3h，然后蒸餾水洗滌干燥后得到金納米粒子/石墨烯/殼聚糖印跡傳感器。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述步驟(1)中的活化是將玻碳電極玻碳電極在電解質溶液中進行循環伏安掃描得到準可逆的循環伏安峰。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述電解質溶液為0.5mol/L H2SO4或含有0.2mol/L KCl的5mmol/L K3[Fe(CN)6]溶液；循環伏安掃描速度為100mV/s，掃描范圍-0.3～+1.5V；準可逆循環伏安峰：峰電流比為1：1，峰電位差小于90mV。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，氯金酸溶液的濃度為0.02wt.％；檸檬酸鈉溶液的濃度為2wt.％。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述稀醋酸濃度為1-3％；所述沉積液的組成：殼聚糖0.5-2wt.％，納米金溶液20-30vt.％，二價鎘離子0.03-0.1g，石墨烯0.005-0.01wt.％；所述二價鎘離子來自于氯化鎘、硫酸鎘、硝酸鎘或者乙酸鎘。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述電沉積時間為120～240s；恒電位法的電壓為-1～-1.4V；所述三聚磷酸鈉濃度為0.1mol/L，交聯時間為1-3h；所述乙二胺四乙酸二鈉溶液濃度為0.5mol/L，洗脫時間為2～4h。
7.權利要求1所述的制備方法制備的金納米粒子/石墨烯/殼聚糖印跡鎘離子電化學傳感器。
8.權利要求7所述的金納米粒子/石墨烯/殼聚糖印跡鎘離子電化學傳感器，用于鎘離子的檢測。
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