[發(fā)明專利]乙一全氟己基乙酸及其合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810647266.3
• 申請(qǐng)日: 2018-06-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109336734B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王亮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州工業(yè)園區(qū)天意達(dá)新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C27/02
• 分類號(hào): C07C27/02;C07C51/02;C07C53/21
• 代理公司: 南京利豐知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王鋒

本發(fā)明公開(kāi)了一種乙一全氟己基乙酸及其合成方法。所述的合成方法在于包括：將六氟丙烯二聚體D2、苯酚、有機(jī)溶劑及氟鹽混合加熱，之后分批加入BrCH₂CO₂R，R包括?CH₃或?CH₂CH₃，再進(jìn)行酯化反應(yīng)，其后將所獲反應(yīng)混合體系降至室溫，并進(jìn)行分餾處理，分離出其中的酯化物；然后將所獲酯化物與堿進(jìn)行水解反應(yīng)獲得鹽；最后將所獲的鹽與酸進(jìn)行中和反應(yīng)，獲得乙一全氟己基乙酸。相較于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的乙一全氟己基乙酸具有高表面活性、高耐熱穩(wěn)定性及高化學(xué)穩(wěn)定性等特點(diǎn)，而且其合成方法，方法簡(jiǎn)單，易于工業(yè)量產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及乙一全氟己基乙酸技術(shù)領(lǐng)域，具體的涉及一種乙一全氟己基乙酸及其合成方法。

背景技術(shù)

含氟表面活性劑相比于傳統(tǒng)的表面活性劑，具有更多的優(yōu)點(diǎn)，例如：高表面活性、高耐熱穩(wěn)定性及高化學(xué)穩(wěn)定性，它的含氟烴基既憎水又憎油，所以含氟表面活性劑是迄今為止所有表面活性劑中表面活性最高的一種。添加用量很低的含氟表面活性劑就能夠極大的降低水的表面張力。解決一些由于表面能低或者是表面有油污，難以潤(rùn)濕鋪展，引起的縮邊、縮孔、火山口等現(xiàn)象。

常用的一類含氟表面活性劑是全氟辛酸，其有疏水和疏油的特性，其化學(xué)結(jié)構(gòu)要比其他的表面活性劑更為穩(wěn)定，同時(shí)具有耐高溫和耐強(qiáng)氧化劑的優(yōu)點(diǎn)。然而，全氟辛酸不易降解，可通過(guò)攝取、吸入、皮膚接觸等被人體吸收，會(huì)導(dǎo)致人體中過(guò)氧物酶體繁殖影響能量傳遞、破壞細(xì)胞膜等，從而誘發(fā)癌癥、肝腫大等疾病。醫(yī)學(xué)研究證實(shí)，人體內(nèi)全氟辛酸的生物半衰期長(zhǎng)達(dá)4.37土3.53年。另外，全氟辛酸的生產(chǎn)工作也會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的環(huán)境污染。因而，當(dāng)前全氟辛酸已經(jīng)逐漸被各國(guó)禁用。

作為全氟辛酸的替代品之一，全氟己基乙酸及其鹽具有較低的表面張力和對(duì)含氟烯烴聚合良好的乳化性能，但其現(xiàn)有制備方法均存在一些不足之處，例如，其中有些合成工藝需要使用高腐蝕性、高毒性的氧化劑，以及會(huì)產(chǎn)生大量廢氣廢水，有的合成工藝需要使用大量昂貴的催化劑，成本高，但收率低。

另外，現(xiàn)有的全氟己基乙酸及其鹽在應(yīng)用為表面活性劑時(shí)，其表面活性、耐熱穩(wěn)定性及化學(xué)穩(wěn)定性等綜合性能也有待提升。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的在于提供一種乙一全氟己基乙酸及其合成方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。

為實(shí)現(xiàn)前述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案包括：

本發(fā)明實(shí)施例提供了一種乙一全氟己基乙酸的合成方法，包括以下步驟：

(1)將六氟丙烯二聚體D2、苯酚、有機(jī)溶劑及氟鹽混合后加熱至50℃～70℃，之后分批加入BrCH₂CO₂R，R包括-CH₃或-CH₂CH₃，再將形成的混合反應(yīng)體系加熱至75℃～90℃并保溫進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將所獲反應(yīng)混合體系降至室溫；

(2)對(duì)步驟(1)所獲反應(yīng)混合體系進(jìn)行分餾處理，分離出其中的酯化物；

(3)將步驟(2)所獲酯化物與堿進(jìn)行水解反應(yīng)，獲得鹽；

(4)將步驟(3)所獲的鹽與酸進(jìn)行中和反應(yīng)，獲得乙一全氟己基乙酸。

本發(fā)明實(shí)施例還提供了乙一全氟己基乙酸，其分子式如下式I所示：

式I

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明實(shí)施例提供的乙一全氟己基乙酸具有高表面活性、高耐熱穩(wěn)定性及高化學(xué)穩(wěn)定性等特點(diǎn)，而且其合成方法，方法簡(jiǎn)單，易于工業(yè)量產(chǎn)。

附圖說(shuō)明