[發明專利]一種以植物瀝青為原料制備氮摻雜活性炭材料的方法

有效

• 申請號: 201810647261.0
• 申請日: 2018-06-22
• 公開（公告）號: CN110627064B
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發明（設計）人: 陳亞;關杰豪;曹利濤;甘輝;孔令坤;陳白珍;石西昌
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01B32/324
• 分類號: C01B32/324;C01B32/336;C01B32/348;H01G11/34
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 蔣太煒

本發明涉及資源綜合利用及電化學技術領域，具體涉及一種以植物瀝青為原料制備氮摻雜活性炭材料的方法。本發明用含氮交聯劑與植物瀝青混合進行兩段加熱交聯處理后再進行碳化和活化，得到氮均勻摻雜活性炭材料。同時本發明還提高了活性炭的產率。本發明所得產物電容大于等于203.8F/g。本發明制備工藝簡單、所得產物性能優良、經濟價值高，便于大規模的工業化生產和應用。

技術領域

本發明涉及資源綜合利用及電化學技術領域，具體涉及一種以植物瀝青為原料制備氮摻雜活性炭材料的方法。

背景技術

植物瀝青是在各類植物油加工過程中產生的廢料。因缺乏有效的增值利用方法，在多數相關廠家對該類廢料都是通過直接燃燒的方式來進行處置，少量用于生產橡膠軟化劑、瀝青涂料及重質燃料等。當將該類材料用于熱解制備活性炭時，由于其主要由含碳氫鏈的直鏈物質組成，軟化點低，在熱解過程中因裂解和揮發而造成的碳損失大，活性炭產率較低。

活性炭是目前商品化超級電容器所用的主要電極材料之一，其制備過程中所采用的原料主要包括石油瀝青、煤瀝青、煤、木材、堅果殼、樹脂等，這些原料在熱解過程中的活性炭產率都較高。為了提高材料的電容性能，近年來對于超級電容器用活性炭材料的研究除采用不同原料的碳化和活化工藝來控制活性炭材料的孔徑分布和比表面積外，通過向活性炭的碳骨架中引入雜原子來提高其電導率也倍受重視。為了制備摻雜氮的活性炭材料，國內外業者目前主要采用熱解含氮的合成樹脂或將碳材料在氨氣氛中進行熱處理來實現。在這些工藝中，前者要求合成具有一定聚合度的含氮樹脂，成本比較高，而后者在熱處理時主要發生氣固兩相反應，且活性炭中大量的碳原子不能與氨氣反應，主要靠其邊角處被部分氧化而產生的冠能團與氨氣分子反應從而引入雜原子氮，使材料中的氮分布不均勻，從而影響其電子電導性能和電化學性能。因此尋求低成本，高性能的超級電容器用活性炭材料制備方法仍然很有必要。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供以植物瀝青為原料制備氮摻雜活性炭材料的方法。

本發明一種以植物瀝青為原料制備氮摻雜活性炭材料的方法，包括以下步驟:

步驟一

將植物瀝青與含氮交聯劑進行混合；得到瀝青混合物；在植物瀝青軟化溫度區間或在植物瀝青軟化溫度下，所述含氮交聯劑溶于植物瀝青中；

步驟二

對步驟一所得瀝青混合物進行兩段加熱交聯處理；使得植物瀝青與含氮交聯劑發生交聯反應；所述兩段加熱交聯處理中，第二段加熱交聯處理的溫度大于第一段加熱交聯處理的溫度；

步驟三

將步驟二所得交聯處理后的瀝青在惰性氣氛中進行加熱碳化處理；

步驟四

將步驟三所得碳化產物進行活化處理，得到所需氮摻雜活性炭材料。

作為優選方案；本發明一種以植物瀝青為原料制備氮摻雜活性炭材料的方法，包括以下步驟:

步驟A

按設定的質量比將軟化點為100～200℃的植物瀝青與含氮交聯劑進行混合；得到瀝青混合物；

步驟B

將步驟A所得瀝青混合物放入加熱設備中進行兩段加熱交聯處理；使得植物瀝青與含氮交聯劑發生交聯反應；所述兩段加熱交聯處理中，第一段加熱交聯處理的溫度范圍為100～200℃，第二段加熱交聯處理的溫度范圍為200～300℃；且第二段加熱交聯處理的溫度大于第一段加熱交聯處理的溫度；

步驟C

將步驟B所得交聯處理后的瀝青在惰性氣氛中進行加熱碳化處理；

步驟D