[發明專利]一種納米二氧化鈦的制備方法

有效

• 申請號: 201810646784.3
• 申請日: 2018-06-21
• 公開（公告）號: CN108821337B
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發明（設計）人: 方嘉城
• 申請（專利權）人: 方嘉城
• 主分類號: C01G23/07
• 分類號: C01G23/07;C01G23/08;C01B7/03;H01M4/62;H01M10/052;B82Y40/00
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本發明公開一種納米二氧化鈦的制備方法。將四氯化鈦通過泵加入到聚四氟乙烯密封容器內，再將鈦酸丁酯泵入到四氯化鈦上，靜置5?10min，然后加熱，然后將蒸汽通入到密封容器內，調節蒸汽的流量使得密封容器的壓力維持1.2?1.3個大氣壓，反應至四氯化鈦完全蒸發完畢為止，然后冷卻至室溫，從卸料閥將物料完全排出，經過過濾后，加入正丁醇洗滌至物料的氯離子低于30ppm,然后放入流化態爐內煅燒，經過氣流粉碎機粉碎后得到納米二氧化鈦。本發明方法簡單，成本低，避免了腐蝕，且成本低，基本無廢水產生，得到的副產物能夠有效的回收，得到的納米二氧化鈦一次粒徑細且團聚指數低。

技術領域

本發明涉及一種納米二氧化鈦的制備方法，屬于鋰電池正極材料添加劑技術領域。

背景技術

磷酸鐵鋰是一種新型鋰離子電池電極材料。其特點是放電容量大，價格低廉，無毒性，不造成環境污染。世界各國正競相實現產業化生產。但是其振實密度低，影響電容量。主要的生產方法為高溫固相合成法，產品指標比較穩定。鋰離子電池的性能主要取決于正負極材料，磷酸鐵鋰作為鋰離子電池的正極材料是近幾年才出現的事，國內開發出大容量磷酸鐵鋰電池是2005年7月。其安全性能與循環壽命是其它材料所無法相比的，這些也正是動力電池最重要的技術指標。1C充放循環壽命達2000次。單節電池過充電壓30V不燃燒，穿刺不爆炸。磷酸鐵鋰正極材料做出大容量鋰離子電池更易串聯使用。以滿足電動車頻繁充放電的需要。具有無毒、無污染、安全性能好、原材料來源廣泛、價格便宜，壽命長等優點，是新一代鋰離子電池的理想正極材料。

但是隨著國家對新能源汽車補貼政策的調整，對磷酸鐵鋰材料的要求越來越高，特別對磷酸鐵鋰的壓實密度的要求越來越高，從之前的＞2.3g/mL上升到現在的2.35g/mL，且后來會提升到＞2.4g/mL或者更高，同時對于0.1C的克容量的要求維持在大于156mAh。

將磷酸鐵鋰進行材料改性是提高此材料的性能的基本方法之一,納米二氧化鈦的摻雜是最常見的摻雜劑，但是目前的液相法合成納米二氧化鈦存在廢水處理成本高，腐蝕大，最終產品成本高，每噸納米二氧化鈦的采購價達到14萬以上。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種納米二氧化鈦的制備方法，方法簡單，成本低，避免了腐蝕，且成本低，基本無廢水產生，得到的副產物能夠有效的回收，得到的納米二氧化鈦一次粒徑細且團聚指數低。

本發明通過以下技術手段解決上述技術問題：

一種納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于，將四氯化鈦通過泵加入到聚四氟乙烯密封容器內，再將鈦酸丁酯泵入到四氯化鈦上，靜置5-10min，然后加熱并維持容器內的溫度為125-140℃，然后將溫度為110-125℃的蒸汽通入到密封容器內，調節蒸汽的流量使得密封容器的壓力維持1.2-1.3個大氣壓，反應至四氯化鈦完全蒸發完畢為止，然后冷卻至室溫，從卸料閥將物料完全排出，經過過濾后，加入正丁醇洗滌至物料的氯離子低于30ppm,然后放入流化態爐內煅燒，煅燒溫度為850-950℃，煅燒時間為3-4小時，經過氣流粉碎機粉碎后得到納米二氧化鈦。

加入的四氯化鈦與鈦酸丁酯的摩爾比為1:1-1.2。

所述密封容器上設置有反應器，密封容器的頂部與反應器的一個進口連通，蒸汽從反應器的另一個進口，反應器的出口與冷凝器連通，反應器的出口與冷凝器連通處設置有旋風收塵器。

所述蒸汽經過氣體精密過濾器過濾后通入到反應器內，氣體精密過濾器的濾芯孔徑為0.1μm。

所述反應器為文丘里反應器。

正丁醇洗滌液和過濾后得到的濾液混合一起，通過精餾將正丁醇和氯化氫的分離，氯化氫經過噴淋吸收得到鹽酸溶液。

本專利通過鈦酸丁酯和四氯化鈦混合物蒸發的方式，鈦酸丁酯密度較小，密度為