[發明專利]微型化臭氧化學發光檢測海水中有機物的裝置及方法

在審

• 申請號: 201810646137.2
• 申請日: 2018-06-21
• 公開（公告）號: CN108982479A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 趙友全;周俊鵬;曹煊;藏鶴超;張密密;宋陽;李振德
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: G01N21/76
• 分類號: G01N21/76
• 代理公司: 天津津專知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 12220
• 代理人: 梁軍

本發明涉及海洋環境監測領域，具體涉及微型化臭氧化學發光檢測海水中有機物的裝置及方法。微型化臭氧化學發光檢測海水中有機物的裝置，包括：反應發光室，位于反應發光室頂部的進樣口，位于反應發光室底部的臭氧進氣口，位于反應發光室側面的依次相連的聚光鏡、光學室、光電倍增管PMT、光電信號轉換裝置、驅動和信號輸出電纜；本發明相對于現有技術的進步在于：本發明通過設計的微型臭氧化學發光反應器，縮短了水相和氣相結合的路徑，擴大了化學發光檢測的光通量，大大提高了化學發光檢測的能力。

技術領域：

本發明涉及海洋環境監測領域，具體涉及微型化臭氧化學發光檢測海水中有機物的裝置及方法。

背景技術：

隨著經濟和科技的不斷發展，人類對于海洋的開發不斷深入，同時人類也帶來了對海洋的不斷污染，使得海洋環境受到嚴重破壞。我國近海海域受到有機物污染較為普遍，而且水中的有機物種類多而且復雜，濃度較低，而且不同深度的濃度值有所差別，使得大多數情況下難以得到能夠真實反映該海域的有機物濃度。

國內目前對海水中有機污染物的檢測方法主要是實驗室測量，采用堿式高錳酸鹽氧化滴定的方法分析得到水中的化學需氧量，該方法的主要缺點為所需時間長，分析的過程繁瑣，要求的實驗環境嚴格，所需化學試劑量大，在檢測的過程中會產生二次污染，小濃度時檢測精度低等等，而且對于海水中復雜環境例如高濃度的氯離子，嚴重影響檢測結果。

發明內容：

本發明目的是借助化學發光原理，微型化臭氧化學發光檢測海水中有機物的裝置及方法。

本發明的原理：化學發光法通過在海水中通入臭氧，水中的有機物分子在臭氧的強氧化劑作用下產生激發態的高能離子，不穩定的離子回歸基態是釋放出光子產生化學發光。海水中酚類、短鏈烴類、脂肪酸類等大多數有機化合物都能產生化學發光，通過集光系統收集到光電倍增管轉換成電信號，通過后續的放大、濾波等信號處理后得到可以得到有機物含量。本發明的具體技術方案如下：

微型化臭氧化學發光檢測海水中有機物的裝置，包括：反應發光室3，位于反應發光室頂部的進樣口1，位于反應發光室底部的臭氧進氣口2，位于反應發光室側面的依次相連的聚光鏡5、光學室4、光電倍增管PMT6、光電信號轉換裝置、驅動和信號輸出電纜7。

在上述裝置上實現的微型化臭氧化學發光檢測海水中有機物的方法，包括如下步驟：

步驟1：開啟光電信號轉換裝置；

步驟2：將海水樣品通過進液口注入反應發光室中；與此同時，將臭氧從臭氧進氣口注入反應發光室中；

步驟3：臭氧與海水發生化學反應的同時，上位機同時開始信號采集，信號為先快速上升后緩慢下降，信號上升時開始記錄，直到信號不再下降記錄結束，將記錄信號進行積分運算，之后信號進行存儲并通過積分信號與COD濃度之間的線性對應關系計算得到結果。

作為優選方案之一，所述光電信號轉換裝置包括：放大電路、濾波電路、ADC模數轉換電路。

作為優選方案之二，所述反應發光室為圓柱形，其柱形壁面整體為石英玻璃。該方案的進一步優選方案，所述反應發光室內部涂覆聚四氟乙烯涂層，用于防止被檢測樣品中物質附著、殘留在反應室內。

作為優選方案之三，還包括：與進樣口依次連接的節流閥、取樣泵，水樣池，與臭氧進氣口依次相連的氣泵、臭氧發生器，控制器，上位機；所述控制器一端與氣泵相連，另一端與上位機相連；所述上位機還與ADC模數轉換電路相連。在上述檢測裝置上實現的微型化臭氧化學發光檢測海水中有機物的方法，包括如下步驟：

步驟1：開啟光電信號轉換裝置；

步驟2：開啟取樣泵、節流閥，抽取3ml海水樣品通過進液口注入反應發光室中；進入水樣的同時，上位機發出臭氧產生指令，控制器得到指令后啟動氣泵，將臭氧發生器中的臭氧通過進氣口注入反應發光室中；