[發明專利]一種凈化氣中痕量甲醇的分析方法

在審

• 申請號: 201810643676.0
• 申請日: 2018-06-21
• 公開（公告）號: CN108507901A
• 公開（公告）日: 2018-09-07
• 發明（設計）人: 胡躍東;趙立軍;朱曉斌;徐其峰;王杏利
• 申請（專利權）人: 河南省煤氣（集團）有限責任公司義馬氣化廠
• 主分類號: G01N7/04
• 分類號: G01N7/04
• 代理公司: 鄭州科維專利代理有限公司 41102
• 代理人: 趙繼福

本發明公開了一種凈化氣中痕量甲醇的分析方法：被測氣體通過吸附器出口氣體管線，流經帶有內徑8mm管線的氣體取樣閥，連接好吸收裝置，將第一多空玻板吸收瓶和第二多空玻板吸收瓶，浸在低溫水浴池中，將第一多空玻板吸收瓶接至氣體取樣點上，用濕式氣體流量計準確測量所取試樣的體積。將多第一空玻板吸收瓶和第二多空玻板吸收瓶的吸收液轉移到25mL容量瓶中，并混和均勻,讀取總體積(V1)。待儀器穩定后，吸收1μl從柱頭進樣，每個樣品重復進樣2?3次，直至數據穩定為止。本發明可以有效地快速的檢測出氣體中甲醇的含量，為工藝操作提供可靠數據，爭取工藝調整工況的時間。

技術領域

本發明涉及痕量甲醇分析方法領域，具體為以一種適用于氣體成分中不含易溶于水的成分的氣體樣品中痕量甲醇的監測的分析方法。

背景技術

利用德國魯奇加壓氣化工藝生產的粗煤氣，粗煤氣經冷卻和低溫甲醇洗裝置脫硫脫碳后，制成所需的凈煤氣。采用精餾原理，進行CO、CH4提純分離，分離出的產品氣經壓縮機加壓后，制成天然氣送出管網。由于凈化氣中含有微量可結晶物質，經常因為結晶造成管網堵塞，致使管網壓差增大，導致停車。每次停車導致減產損失大概在300萬元左右。

現有的控制措施是工藝操作提高管網進口溫度，控制原料氣的總量來維持運行，這種情況會造成負荷無法提高，產量大幅降低，生產效益無從提起。后來，聘請行業專家討論解決，論證懷疑凈化氣中含有微量甲醇、CO₂ 可結晶物質。但是，目前色譜分析方法只能精確到PPM，無法定量更小的含量。

因此，提供一種能夠精度達到ppb級甲醇分析方法，有效地快速的檢測出氣體中甲醇的含量，為工藝操作提供可靠數據，爭取工藝調整工況的時間，已經是一個值得研究的問題。

發明內容

為了克服上述現有技術中存在的不足，本發明提供了一種能夠快速準確的分析出ppb含量級的甲醇，有效地改善目前分析方法的不足，為工藝操作提供可靠數據，爭取工藝調整工況的時間，同時大大的提高了生產運行效益的凈化氣中痕量甲醇的分析方法。

本發明的目的是這樣實現的：

一種凈化氣中痕量甲醇的分析方法，包括以下步驟：

步驟1）、對于低濃度的試樣或儀器靈敏度達不到要求時，應采用水吸收法富集甲醇；

步驟2）、連接好吸收裝置，將多空玻板吸收瓶3和多空玻板吸收瓶4浸在低溫水浴6中，每個吸收瓶中加10.0mL蒸餾水；

步驟3）、將多空玻板吸收瓶3和多空玻板吸收瓶4接至氣體取樣點上，并以50 L/h的速率通氣態試樣5-7h，用濕式氣體流量計5準確測量所取試樣的體積，總量控制在260L-280L；

步驟4）、將多空玻板吸收瓶3和多空玻板吸收瓶4的吸收液轉移到25mL容量瓶中，并混和均勻 ,讀取總體積(V1)；

步驟5）、待儀器穩定后，在與方法建立相同條件下，將多空玻板吸收瓶3和多空玻板吸收瓶4的混合溶液進樣，用待測樣品置換微量注射器2-3次，吸收1μl從柱頭進樣。每個樣品重復進樣2-3次，直至數據穩定為止；

步驟6）、計算吸收液進樣

以ppb表示的甲醇含量:

X(ppb)=X₁*V₁/V₂*10⁶

式中: X—氣相中甲醇含量,ppb;

X₁—氣相中甲醇含量,ppm(mg/l) ;

V₁—(A和B)吸收瓶混合液體積，ml;

V₂—吸收的試樣體積,L;