[發明專利]一種醋酸鋯的制備方法

在審

• 申請號: 201810643108.0
• 申請日: 2018-06-20
• 公開（公告）號: CN108752189A
• 公開（公告）日: 2018-11-06
• 發明（設計）人: 楊青;張權文;袁偉
• 申請（專利權）人: 樂山沃耐稀電子材料有限公司
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C51/43;C07C53/10
• 代理公司: 成都弘毅天承知識產權代理有限公司 51230
• 代理人: 白小明

本發明提供了一種醋酸鋯的制備方法，包括以下步驟：(1)在搪瓷反應釜中投入碳酸鋯；(2)向步驟(1)的搪瓷反應釜中加入醋酸，升溫溶解清亮后得到醋酸鋯溶液；(3)將步驟(2)中得到的醋酸鋯溶液通過三級過濾得到濾液；(4)將步驟(3)中得到的濾液放入結晶盤，然后水浴恒溫條件下蒸發結晶；(5)將結晶好的醋酸鋯冷卻至室溫后包裝。通過上述方法制備得到的醋酸鋯具有品質純、溶解度好的特點；其溶解于水后的NTU≤10；其REO(ZrO₂)≥46％，金屬雜質離子Fe、Ca、Na、K、Pb、Zn均小于50ppm。

技術領域

本發明涉及稀土生產領域，具體涉及一種醋酸鋯的制備方法。

背景技術

醋酸鋯的主要用途為：醋酸鋯廣泛用于油漆催干劑，纖維、紙張的表面處理，建材防水 劑等。目前生產廠家不多，但是這些廠家生產的溶解性達不到客戶要求、溶解后散射濁度值 NTU超標，不能完全滿足用戶需求。

發明內容

本發明提供一種醋酸鋯的制備方法，解決現有醋酸鋯NTU偏高、溶解不清亮的問題。

本發明提供的合成方案如下：

一種醋酸鋯的制備方法，步驟如下：

(1)在搪瓷反應釜中投入碳酸鋯；

(2)向步驟(1)的搪瓷反應釜中加入醋酸，升溫溶解清亮后得到醋酸鋯溶液；

(3)將步驟(2)中得到的醋酸鋯溶液通過三級過濾得到濾液；

(4)將步驟(3)中得到的濾液放入結晶盤，然后水浴恒溫條件下蒸發結晶；

(5)將結晶好的醋酸鋯冷卻至室溫后包裝。

優選的，步驟(1)的碳酸鋯與步驟(2)中的醋酸的重量比為1∶0.75。

優選的，步驟(2)具體為：向步驟(1)的搪瓷反應釜中加入醋酸，然后使用蒸汽加熱搪瓷反應釜以使釜溫升高；當釜溫升至60℃時，停止升溫并維持釜溫在60±2℃；保溫過程中，反復取樣觀察，直至徹底溶解清亮后，得到醋酸鋯溶液。

更為優選的，步驟(2)中溶解清亮的判斷標準為溶液NTU≤4。

優選的，步驟(3)具體為：先將步驟(3)中得到的醋酸鋯溶液通過200目濾布過濾得到初濾液，再使用孔徑1～5μm的微孔過濾器兩級過濾后得到濾液。

更為優選的，步驟(4)中蒸發結晶的條件為：結晶溫度90～100℃，結晶時間為130～ 160h。

相較于現有技術，本發明的有益效果是：

(1)本發明通過水浴恒溫結晶的控制，在特定的蒸發結晶條件喜愛制備得到了具備優 異溶解性的醋酸鋯，其溶解于水后的NTU≤10；

(2)本發明制備的醋酸鋯具有雜質少、品相高的特點，其中REO(ZrO₂)≥46％，Fe、Ca、Na、K、Pb、Zn＜50ppm。

附圖說明

圖1是本發明涉及一種醋酸鋯的制備方法的簡要制備路線圖。

具體實施方式

為了使本領域的技術人員更好地理解本發明的技術方案，下面結合具體實施例對本發明 作進一步的詳細說明。

實施例1

一種醋酸鋯的制備方法，具體包括一下步驟：

(1)在搪瓷反應釜中投入1000Kg碳酸鋯；