[發明專利]一種2，3-二氯丙烯的合成方法

在審

• 申請號: 201810640540.4
• 申請日: 2018-06-21
• 公開（公告）號: CN108640812A
• 公開（公告）日: 2018-10-12
• 發明（設計）人: 李伊黽;李瓊
• 申請（專利權）人: 岳陽景嘉化工有限公司
• 主分類號: C07C17/25
• 分類號: C07C17/25;C07C21/073
• 代理公司: 長沙正奇專利事務所有限責任公司 43113
• 代理人: 魏國先;蔣尊龍

本發明公開了一種2，3?二氯丙烯的合成方法，該合成方法將1，2，3?三氯丙烷經過裂解反應得到2，3?二氯丙烯。本發明工藝簡單，采用連續化生產，將氣?液反應改變為氣?氣反應，反應路徑短，成本低，收益高，摩爾收率98％(相對1，2，3?三氯丙烷)。生產效率設備利用率高，用氮氣稀釋保護，產品質量穩定，工藝安全可靠。工藝設計合理、過程安全可控，生產費用低，無廢水產生。

技術領域

本發明涉及一種2，3-二氯丙烯的合成方法，屬于農藥中間體技術領域。

背景技術

1，2，3-三氯丙烷的結構式為CH₂ClCHClCH₂Cl，主要用作脫脂劑、去漆劑和電機洗滌用溶劑，還可用于生產三氯丙烯，二氯丙烯及農藥矮壯素和燕麥敵等。

現有技術中，1，2，3-三氯丙烷的合成主要使用的是α-氯丙烯氯化法，丙烯高溫氯化得烯丙基氯(3-氯丙烯)，經洗滌、分離后，再經低溫氯化、分餾，即得成品。

α-氯丙烯生產1，2，3-三氯丙烷為間歇操作，雖然氯氣的轉化率可以達到95％，但純度只有85％，且進料量難以控制。當α-氯丙烯量偏高時，塔底溫度較高，大量氯氣、氯化氫氣體排出，取代反應嚴重，影響產率。氯氣量偏高時，塔底溫度較低，仍會影響產率。該反應方法生產成本高，產生高COD的堿性廢水；并且產品質量不高、尤其收率較低，副產物多，污水處理難度大。

2，3-二氯丙烯是可用于生產農藥如矮壯素、噻蟲嗪等的中間體。根據申請人查閱文獻所知，目前生產2，3-二氯丙烯的工藝以1，2，3-三氯丙烷為起始原料，并且采用乙醇做溶劑，滴加液堿反應。王進賢等人發明了1，2，3-三氯丙烷中加入非離子表面活性劑作催化劑滴加液堿反應，效果較好，但產生COD值高的堿性廢水。陶淳安等人從烯丙基氯開始合成1，2，3-三氯丙烷，蒸餾提純后加入TEBA相轉移催化劑，滴加液堿反應，提高了收率，節約了原材料成本，相對于王進賢的工藝，成本降幅可達20％，雖然降低了“三廢”的生產，但仍有工業廢水，2，3-二氯丙烯雖然含量可以達到96％，但是收率只有71％。以上兩種合成方式均為間歇反應，生產成本高，都產生高COD的堿性廢水。原料成本較高，并且產品質量不高、尤其收率較低，副產物多，污水處理難度大。

發明內容

本發明解決的技術問題是，合成2，3-二氯丙烯的工藝均為間歇反應，生產成本高，都產生高COD的堿性廢水。原料成本較高，并且產品質量不高、尤其收率較低，副產物多，污水處理難度大。

為了克服上述不足，本發明專利提供了2，3-二氯丙烯的新合成路線，解決現階段2，3-二氯丙烯合成收率低，質量低，工序復雜，成本高，有污水的缺點。同時采用連續反應，自控程度高，質量穩定，生產費用低，無廢水。

本發明的技術方案是，本發明使用1，2，3三氯丙烷進入裂解塔發生裂解反應，直接生產2，3-二氯丙烯。

優選地，在240-340℃下進行裂解反應。

優選地，在280-300℃下進行裂解反應。

優選地，將1，2，3-三氯丙烷汽化后與保護氣體混合進行裂解反應。

優選地，所述保護氣體為氮氣或惰性氣體。

優選地，汽化后的1，2，3-三氯丙烷與保護氣體的流量之比為1:0.5-2。

優選地，裂解塔通過鹽浴加熱到280度，將三氯丙烷和氮氣通入裂解塔進行反應，其中，三氯丙烷流量20mL/min，氮氣流量20mL/min。

本發明不但將2，3-二氯丙烯的工藝從間歇式操作改成了連續式操作，而且還將1，2，3-三氯丙烷的合成也從間歇式操作改成了連續式操作。

以3-氯丙烯(α-氯丙烯)和氯氣為原料，在氣相條件下使3-氯丙烯和氯氣進行反應，得到1，2，3-三氯丙烷。