[發明專利]一種絲光沸石分子篩、其制備方法及應用

有效

• 申請號: 201810638021.4
• 申請日: 2018-06-20
• 公開（公告）號: CN110615444B
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發明（設計）人: 李凌云;田鵬;王全義;劉中民
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C01B39/26
• 分類號: C01B39/26;B01J29/18;C07C67/00;C07C69/14
• 代理公司: 北京元周律知識產權代理有限公司 11540
• 代理人: 王惠

1.一種絲光沸石分子篩的制備方法，其特征在于，所述方法包括步驟：

（1）以球形二氧化硅為硅源，經預處理負載鋁源，得到球形分子篩前驅體；

（2）將步驟（1）中的球形分子篩前驅體在含有含氮化合物和水的蒸汽氣氛中老化、加熱晶化，去除有機物，得到所述絲光沸石分子篩；

所述含氮化合物包括氨、有機胺、季銨堿中的至少一種；

所述步驟（1）中所述預處理包括：

a）浸漬溶液的配制：將鋁源、堿源和胺/銨類物質按比例溶解在水中，攪拌均勻，得到浸漬溶液；

b）球形分子篩前驅體的制備：將球形二氧化硅浸漬在步驟a）中得到的浸漬溶液中，過濾，獲得球形分子篩前驅體；

所述步驟（2）中所述去除有機物包括：400~700℃下焙燒4~10小時；

所述絲光沸石分子篩為毫米級球形分子篩；

所述絲光沸石分子篩由微米級的片狀絲光沸石晶體組裝得到；

所述絲光沸石分子篩的比表面積為200~500 m²·g^-1，孔體積為0.1~0.3 cm³·g^-1。

2.根據權利要求1所述的絲光沸石分子篩的制備方法，其特征在于，所述絲光沸石分子篩的尺寸為2~3 mm；

所述片狀絲光沸石晶體的尺寸為2~5 μm。

3.根據權利要求1所述絲光沸石分子篩的制備方法，其特征在于，所述球形二氧化硅的孔容為0.1~1.0 cm³·g^-1，比表面積為100~600 m²·g^-1，平均孔徑為2~50 nm。

4.根據權利要求1所述絲光沸石分子篩的制備方法，其特征在于，

所述球形二氧化硅的孔容為0.4~0.8 cm³·g^-1，比表面積為100~300 m²·g^-1，平均孔徑為2~20 nm；

所述含氮化合物和水的摩爾比為0.001~0.05：1。

5.根據權利要求1所述絲光沸石分子篩的制備方法，其特征在于，所述含氮化合物選自氨水、二乙胺、二乙醇胺、二異丙胺、三乙胺、正丁胺、四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、環己亞胺中的至少一種。

6.根據權利要求1所述絲光沸石分子篩的制備方法，其特征在于，所述加熱晶化的條件為150~220℃下晶化24~144小時。

7.根據權利要求1所述絲光沸石分子篩的制備方法，其特征在于，所述加熱晶化的溫度為160~210℃；所述加熱晶化的時間為24~120小時。

8.根據權利要求1所述絲光沸石分子篩的制備方法，其特征在于，所述加熱晶化在密閉條件下進行。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）具體包括：向含有含氮化合物和水的混合液體的反應器中加入步驟（1）中所述的球形分子篩前驅體，密封，老化，加熱晶化，洗滌，過濾，干燥，去除有機物，得到所述絲光沸石分子篩；其中，避免所述球形分子篩前驅體與反應釜內的液體直接接觸。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鋁源以氧化鋁計，步驟a）中所述鋁源與水的摩爾比為Al₂O₃/H₂O=0.001~0.05：1；

所述堿源以堿性金屬M計，步驟a）中所述堿源與水的摩爾比為M/H₂O=0.01~0.5：1；

步驟a）中所述胺/銨類物質與水的摩爾比為0.001~0.1：1。

11.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a）中所述鋁源選自擬薄水鋁石、氫氧化鋁、硝酸鋁、氯化鋁、硫酸鋁或鋁酸鈉中的至少一種。