[發明專利]一種制備Cu摻雜SiO2納米復合氣凝膠的方法

在審

• 申請號: 201810636302.6
• 申請日: 2018-06-20
• 公開（公告）號: CN108786674A
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發明（設計）人: 陳正新
• 申請（專利權）人: 陳正新
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00;B82Y40/00;B01J23/72
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• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種制備Cu摻雜SiO₂納米復合氣凝膠的方法，步驟如下：將Cu(NO₃)₂·3H₂O溶于無水乙醇中，加入正硅酸乙酯和去離子水，攪拌，加入DMF和濃硝酸，繼續攪拌6.5?7.5h，將溶膠倒入培養皿中，陳化3?5d，即得前驅體復合醇凝膠；將所得醇凝膠于25?35℃下繼續老化23?25h后，在34?36℃恒溫下用正硅酸乙酯與無水乙醇的混合液浸泡2?3d，洗滌，在34?36℃下恒溫干燥14?16h，再在60?65℃下恒溫干燥71?73h，最后將樣品放入電爐中，于740?760℃處理4?6h，冷卻即得。該方法制備的復合氣凝膠粒徑小，比表面積大，微觀結構完善，且具有良好的熱穩定性。

技術領域

本發明涉及一種制備Cu摻雜SiO₂納米復合氣凝膠的方法。

背景技術

過渡金屬Cu由于具有良好的催化氧化和催化還原性能，已被廣泛地應用于有機物環氧化、CO及NO_x的催化氧化、碳氫化合物的加氫及脫氫反應等化學工程。將Cu摻雜到各種催化劑載體中，往往會提高催化劑的催化活性。SiO₂氣凝膠是一種新型多孔性非晶固態納米材料，因其具有高比表面、高孔隙率、低密度等獨特的性能，在許多領域，特別是作為催化劑及載體方面具有誘人的應用前景。即使銅少量(如1％-5％，質量分數)負載于SiO₂載體中，也會有效改善復合凝膠的催化性能，因此這類材料已引起人們廣泛的研究興趣。傳統制備金屬摻雜SiO₂復合氣凝膠的方法主要有化學浸漬法和化學氣相沉積法，但用這兩種方法制備氣凝膠，顆粒組分易團聚，干燥時易引起氣凝膠網絡大量坍塌，比表面低，催化活性較差，且后者還受原材料的限制。溶膠-凝膠-超臨界干燥工藝可以制備活性物種均勻分散的氣凝膠，但超臨界干燥工藝條件苛刻，設備昂貴，且存在不安全因素，阻礙了金屬摻雜SiO₂氣凝膠的推廣及應用。與超臨界干燥工藝相比，由于在非超臨界條件下制備凝膠材料具有操作簡單、成本低廉等優勢，因而人們不斷探討并完善SiO₂氣凝膠制備中的非超臨界干燥工藝。近年來，利用此工藝制備金屬摻雜SiO₂復合凝膠材料的研究，也已引起了人們的關注。目前，在硝酸銅與正硅酸乙酯復合溶膠體系中，引入DMF進行原位共溶膠-凝膠，并結合常壓干燥工藝制備復合氣凝膠的研究尚未見報導。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備Cu摻雜SiO₂納米復合氣凝膠的方法。

本發明通過下面技術方案實現：

一種制備Cu摻雜SiO₂納米復合氣凝膠的方法，包括如下步驟：將15-25份Cu(NO₃)₂·3H₂O溶于60-70份無水乙醇中，然后緩慢加入8-14份正硅酸乙酯和35-45份去離子水，于44-48℃的恒溫磁力攪拌機上攪拌10-15min，加入5-10份DMF和5-7份濃硝酸，繼續攪拌6.5-7.5h后，將溶膠倒入培養皿中，25-35℃下陳化3-5d形成凝膠，即得天藍色前驅體復合醇凝膠；將所得醇凝膠于25-35℃下繼續老化23-25h后，在34-36℃恒溫下用90-100份體積比為1:1的正硅酸乙酯與無水乙醇的混合溶液浸泡2-3d進行老化，每24h換一次溶劑，使凝膠中的水分置換出來，再用無水乙醇洗滌3-5次，在34-36℃下恒溫干燥14-16h，再在60-65℃下恒溫干燥71-73h，最后將樣品放入電爐中，于740-760℃處理4-6h，冷卻即得；各原料均為重量份。

優選地，所述的方法中，緩慢加入11份正硅酸乙酯和40份去離子水。

優選地，所述的方法中，于46℃的恒溫磁力攪拌機上攪拌12min。

優選地，所述的方法中，繼續攪拌7h。

優選地，所述的方法中，30℃下陳化4d形成凝膠。