[發(fā)明專利]測定復(fù)方虎杖氨敏片組分含量的高效液相色譜法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810632357.X
• 申請日: 2018-06-19
• 公開（公告）號: CN108845062B
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄧鳴;盧日剛;朱健萍;李智明;楊娜;曾慶花
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西壯族自治區(qū)食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/02;G01N30/74
• 代理公司: 廣西南寧公平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 45104
• 代理人: 楊立華

本發(fā)明公開了一種測定復(fù)方虎杖氨敏片組分含量的高效液相色譜法，采用50％的甲醇溶液超聲提取，以乙腈?0.1％磷酸溶液作為流動相，Kromasil 100?5 C₁₈色譜柱分離，紫外檢測波長為222nm、326nm。該法采用高效液相色譜法?紫外光譜雙波長法，實現(xiàn)同時對對乙酰氨基酚、馬來酸氯苯那敏兩個化學(xué)成份及千里光干膏的主要成分綠原酸，虎杖干膏的主要成分虎杖苷進(jìn)行含量檢測，具有前處理快速、四組分與其它組分分離度良好，準(zhǔn)確度好的特點(diǎn)。本發(fā)明為更好地評價和控制復(fù)方虎杖氨敏片質(zhì)量提供了參考。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于復(fù)方虎杖氨敏片組分含量檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種測定復(fù)方虎杖氨敏片組分含量的高效液相色譜法。

背景技術(shù)

復(fù)方虎杖氨敏片為中西藥復(fù)方的非處方感冒藥，用于感冒引起的頭痛、發(fā)熱、流涕、咽喉炎等，收載于國家藥品標(biāo)準(zhǔn)(地標(biāo)升國標(biāo))第四冊。其處方組成為每片含千里光干膏296.3mg，虎杖干膏1158mg，對乙酰氨基酚100mg，馬來酸氯苯那敏0.7mg，原標(biāo)準(zhǔn)僅采用高效液相色譜法對處方中的對乙酰氨基酚進(jìn)行含量測定，另外3個組分既無含量檢測方法，又無限度規(guī)定，無法確保藥物的安全有效。經(jīng)查，尚未有對復(fù)方虎杖氨敏片中其他組分進(jìn)行含量測定的研究報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種準(zhǔn)確、靈敏、快速的測定復(fù)方虎杖氨敏片組分含量的高效液相色譜法，為更好地評價和控制復(fù)方虎杖氨敏片質(zhì)量提供參考。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

測定復(fù)方虎杖氨敏片組分含量的高效液相色譜法，采用50％的甲醇溶液超聲提取，以乙腈-0.1％磷酸溶液作為流動相，Kromasil 100-5C₁₈色譜柱分離，紫外檢測波長為222nm、326nm。

色譜條件為：色譜柱Kromasil 100-5C₁₈(5μm，250×4.6mm)；流動相A是乙腈，流動相B是0.1％磷酸溶液，梯度洗脫，流速為1.0mL/min，進(jìn)樣量20μL，柱溫30℃，檢測波長222nm、326nm。

梯度洗脫程序為0～8min(A：13％)；8～20min(A：13％→25％，第8分鐘用乙腈體積百分?jǐn)?shù)為13％的混合液，第20分鐘用乙腈體積百分?jǐn)?shù)為25％的混合液，即12分鐘內(nèi)，洗脫液濃度逐漸增加，下同)；20～30min(A：25％→80％)，30～37min(A：80％)，37～38min(A：80％→13％)。

樣品的制備按以下進(jìn)行操作：取供試品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取半片的量置于50mL量瓶中，加入50％甲醇溶液約30ml，超聲提取10min，取出，放冷，用50％甲醇溶液稀釋并定容至刻度，用0.45μm微孔濾膜濾過。

混合對照品溶液的制備按以下進(jìn)行操作：分別精密稱取對乙酰氨基酚、馬來酸氯苯那敏、綠原酸、虎杖苷對照品，分別用甲醇配制成1mg/mL儲備液，置于4℃保存，臨用時用50％甲醇溶液稀釋成對照溶液。

針對復(fù)方虎杖氨敏片缺乏重要藥效成分含量測定的問題，發(fā)明人建立了一種測定復(fù)方虎杖氨敏片組分含量的高效液相色譜法，采用50％的甲醇溶液超聲提取，以乙腈-0.1％磷酸溶液作為流動相，Kromasil 100-5C₁₈色譜柱分離，紫外檢測波長為222nm、326nm。該法采用高效液相色譜法-紫外光譜雙波長法，實現(xiàn)同時對對乙酰氨基酚、馬來酸氯苯那敏兩個化學(xué)成份及千里光干膏的主要成分綠原酸，虎杖干膏的主要成分虎杖苷進(jìn)行含量檢測，具有前處理快速、四組分與其它組分分離度良好，準(zhǔn)確度好的特點(diǎn)。本發(fā)明為更好地評價和控制復(fù)方虎杖氨敏片質(zhì)量提供了參考。

附圖說明

圖1是混合對照溶液色譜圖(檢測波長222nm)。

圖2是混合對照溶液色譜圖(檢測波長326nm)。

圖3是供試品溶液色譜圖(檢測波長222nm)。