[發明專利]一種早強型聚羧酸高性能減水劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201810632072.6
• 申請日: 2018-06-19
• 公開（公告）號: CN108715625B
• 公開（公告）日: 2019-11-05
• 發明（設計）人: 仲以林;陸智明;巫曉鑫;黃凱波;蒙志泉;何洞坤;蔡冠杰;鄧煥友
• 申請（專利權）人: 廣東瑞安科技實業有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F222/06;C08F228/02;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 趙蕊紅

1.一種早強型聚羧酸高性能減水劑，其特征在于，合成原料含有大分子量的異戊烯基聚氧乙烯醚大單體和甲基丙烯酸封端的丁二胺為核的樹枝狀大分子共聚單體；

所述大分子量的異戊烯基聚氧乙烯醚大單體的分子量為4000～6000；

所述甲基丙烯酸封端的丁二胺為核的樹枝狀大分子共聚單體化學式如下：

2.根據權利要求1所述的早強型聚羧酸高性能減水劑，其特征在于：合成原料還含有不飽和磺酸鈉共聚單體、不飽和羧酸共聚單體、引發劑、還原劑、鏈轉移劑、液堿和水。

3.根據權利要求2所述的早強型聚羧酸高性能減水劑，其特征在于：以質量份計，合成原料的配比為，

大分子量的異戊烯基聚氧乙烯醚大單體：350～400份；

甲基丙烯酸封端的丁二胺為核的樹枝狀大分子共聚單體：25～35份；

不飽和磺酸鈉共聚單體：5～10份；

不飽和羧酸共聚單體：28～32份；

引發劑：1.5～2.5份；

還原劑：1.0～1.6份；

鏈轉移劑：0.8～1.6份；

液堿：30～45份；

水：410～450份。

4.根據權利要求3所述的早強型聚羧酸高性能減水劑，其特征在于，以質量份計，所述甲基丙烯酸封端的丁二胺為核的樹枝狀大分子共聚單體的合成原料配比如下，

丁二胺A：6～8份；

甲醇A：20～30份；

甲基丙烯酸甲酯：35～45份；

丁二胺B：30～40份；

甲醇B：20～30份；

甲基丙烯酸：6～8份；

阻聚劑對苯二酚：0.2～0.5份。

5.根據權利要求4所述的早強型聚羧酸高性能減水劑，其特征在于：所述不飽和磺酸鈉共聚單體為丙烯磺酸鈉或者甲基丙烯磺酸鈉。

6.根據權利要求5所述的早強型聚羧酸高性能減水劑，其特征在于：所述不飽和羧酸共聚單體為甲基丙烯酸、丙烯酸或者馬來酸酐中的至少一種。

7.根據權利要求6所述的早強型聚羧酸高性能減水劑，其特征在于：所述引發劑為雙氧水、過硫酸銨或者過硫酸鉀中的至少一種；

所述還原劑為亞硫酸鈉、L-抗壞血酸、亞硫酸氫鈉、硫酸亞鐵或者甲醛合次硫酸氫鈉中的至少一種；

所述鏈轉移劑為異丙醇、次磷酸鈉、3-巰基丙酸、巰基乙醇或者巰基乙酸中的至少一種。

8.根據權利要求2至7任意一項所述的早強型聚羧酸高性能減水劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟，

(1)甲基丙烯酸封端的丁二胺為核的樹枝狀大分子共聚單體的制備：往反應器中加入甲醇A和丁二胺A，在50～60℃下攪拌至丁二胺A溶解，加入甲基丙烯酸甲酯，在50～60℃下反應10～12h，減壓蒸餾得到中間體Ⅰ；

往中間體Ⅰ中加入丁二胺B和甲醇B配制而成的溶液，在90～100℃下反應10～12h，減壓蒸餾得到中間體Ⅱ；

往中間體Ⅱ加入甲基丙烯酸和阻聚劑對苯二酚，N₂氛圍下，在70～90℃下攪拌3～5h，減壓蒸餾得到甲基丙烯酸封端的丁二胺為核的樹枝狀大分子共聚單體；

(2)早強型聚羧酸減水劑的制備：往反應器中加入大分子量的異戊烯基聚氧乙烯醚大單體和甲基丙烯酸封端的丁二胺為核的樹枝狀大分子共聚單體，然后加水，攪拌，加熱至50℃～60℃，使固體溶解，再加入引發劑，攪拌5～10min，同時滴加I料溶液和II料溶液，控制I料溶液在3～4h加畢，控制II料溶液在3.5～4.5h加畢，滴完I料溶液和II料溶液后在50～60℃下反應1～2h，冷卻至30℃加液堿中和至pH值6～7，得到早強型聚羧酸減水劑；

所述I料溶液為不飽和磺酸鈉共聚單體和不飽和羧酸共聚單體的水溶液；

所述II料溶液為還原劑和鏈轉移劑的水溶液；

所述中間體Ⅰ的化學結構式如下：

所述中間體Ⅱ的化學結構式如下：