[發明專利]消除高含量氮元素影響的硫元素分析輔助處理裝置及方法

在審

• 申請號: 201810631867.5
• 申請日: 2018-06-19
• 公開（公告）號: CN109211785A
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發明（設計）人: 朱嘉川;何沛
• 申請（專利權）人: 北京諾德泰科儀器儀表有限公司
• 主分類號: G01N21/01
• 分類號: G01N21/01;G01N21/64
• 代理公司: 北京科龍寰宇知識產權代理有限責任公司 11139
• 代理人: 孫皓晨;李林

本發明提供一種消除高含量氮元素影響的硫元素分析輔助處理裝置及方法，包括三通反應管，三通反應管的第一入口連接有臭氧供應源，其第二入口連接有樣品氣進口管路，用于接入經過高溫催化氧化后的樣品氣，三通反應管的出口則連接樣品氣出口管路，用于將樣品氣送入硫元素檢測裝置。由第一入口進入三通反應管的臭氧能夠與由第二入口進入三通反應管的樣品氣發生反應，再將反應后的樣品氣由三通反應管的出口進入硫元素檢測環節，可消除氮元素的對檢測結果的影響。

技術領域

本發明涉及一種以紫外熒光法原理實現的硫元素分析儀的前置處理裝置及方法，能夠消除樣品中高濃度氮元素對硫元素含量的分析結果。

背景技術

當前石化行業產品的硫元素分析的方法有很多，其主要的有：GB/T 380-1977(2004)《石油產品硫含量測定法(燃燈法)》、GB/T 387-1990《深色石油產品硫含量測定法(管式爐法)》、GB/T 388-1964《石油產品硫含量測定法(氧彈法)》、SH/T 0689-2000《輕質烴及發動機燃料和其他油品的總硫含量測定法(紫外熒光法)》、GB/T 11140-2008《石油產品硫含量的測定單波長色散X射線熒光光譜法》、SH/T 17040-2008《石油產品硫含量測定法(能量色散X射線熒光光譜法)》等等。

紫外熒光法硫元素分析方法在眾多的測量規范和標準方法中，是唯一的仲裁方法；與之對應的國際標準是：《ASTM D5453-09輕質烴類、點燃式發動機燃料、柴油發動機燃料和發動機潤滑油中總硫含量測定法(紫外熒光法)》。

目前，紫外熒光法硫元素分析儀對于上述樣品中高含量(氮元素質量分數大于0.3％)氮元素對低含量硫元素所帶來的分析影響均無有效消除和抑制處理方法和專門的裝置。上述樣品中除了含有待分析的硫元素以外還含有大量的氮元素，在紫外熒光法硫元素分析儀中的樣品均采用高溫裂解的方式將樣品中的硫元素進行催化氧化，從而生成待測的含有二氧化硫(SO2)樣品氣。但在此過程中樣品中的氮元素也在同樣的條件下被催化氧化為氮氧化物(主要是一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO₂))，其中一氧化氮在紫外熒光檢測器中也會在紫外光線的照射下被激發，再次回到穩定態時會發出熒光，這部分光(干擾信號)與硫元素所形成的熒光(有用信號)一起最終到達光電轉換器形成總的電信號被輸出。這樣就嚴重的影響了硫元素分析的最終結果，測量值會大幅偏高。

如果采用復雜的樣品化學前處理方式的話，一方面操作要求高，過程復雜；另一方面在對樣品處理的同時也會對待測的硫元素產生影響和損失，最終也不能得到準確的測量結果。

發明內容

本發明提供一種消除高含量氮元素影響的硫元素分析輔助處理裝置及方法，解決上述技術問題。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種消除高含量氮元素影響的硫元素分析輔助處理裝置，其特征是包括：

臭氧發生器；

三通反應管，其第一入口與所述臭氧發生器的出口相連，其第二入口連接有樣品氣進口管路，用于接入經過高溫催化氧化后的樣品氣，三通反應管的出口則連接樣品氣出口管路，用于將樣品氣送入硫元素檢測裝置。

所述的消除高含量氮元素影響的硫元素分析輔助處理裝置，其中：所述臭氧發生器的入口連接的氧氣進口管路上設有限流管。

所述的消除高含量氮元素影響的硫元素分析輔助處理裝置，其中：所述氧氣進口管路連接至氧氣鋼瓶。

所述的消除高含量氮元素影響的硫元素分析輔助處理裝置，其中：所述樣品氣進口管路連接在硫元素分析儀的高溫裂解及干燥處理設備的下游，所述樣品氣出口管路連接在所述硫元素分析儀的硫元素檢測設備的上游。

本發明還提供一種消除高含量氮元素影響的硫元素分析輔助處理方法，其特征在于：將經過高溫催化氧化后的樣品氣與臭氧發生反應，然后對經過反應的樣品氣進行硫元素檢測。