[發明專利]利用電子輻照進行TiO2納米線陣列改性的方法及其應用

在審

• 申請號: 201810631432.0
• 申請日: 2018-06-19
• 公開（公告）號: CN108823590A
• 公開（公告）日: 2018-11-16
• 發明（設計）人: 楊偉光;王銳;吳飛;李衍生
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C25B1/04
• 分類號: C25B1/04;C25B11/04;B01J21/06
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種利用電子輻照進行TiO₂納米線陣列改性的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)水熱法制備TiO₂納米線陣列：

a.制備TiO₂致密層：

a-1.依次取14～16μL的質量百分比濃度不高于37％的HCl溶液、0.5～0.7mg鈦酸四丁酯、純度不低于99.9％(v/v.)的8～10mL無水酒精置于容器中進行混合，通過超聲攪拌，直至充分混合均勻，得到TiO₂致密層溶液；

a-2.采用FTO玻璃基片作為襯底，在從FTO玻璃基片邊緣開始并距離FTO玻璃基片邊緣1～1.5cm位置處之間的寬度區域貼上膠帶，將FTO玻璃基片邊緣用膠帶覆蓋，使未被膠帶覆蓋的FTO玻璃基片中部區域作為待涂覆區域，備用；

a-3.將經過所述步驟a-2處理后的FTO玻璃基片固定在旋涂機上，用滴管將在所述步驟a-1制備的TiO₂致密層溶液滴在FTO玻璃基片的中心區域，然后開啟旋涂儀，以不低于3000rmp/min的轉速，至少旋轉涂覆30s，在FTO玻璃基片中部區域均勻涂覆TiO₂致密層溶液液膜；

a-4.經過所述步驟a-3涂覆處理后，撕除在FTO玻璃基片邊緣粘貼的膠帶，得到附著TiO₂致密層液膜的FTO玻璃基片，然后將附著TiO₂致密層液膜的FTO玻璃基片放入退火箱中，在不低于500℃下進行至少1h的高溫退火處理，使TiO₂致密層固化后與FTO玻璃基片結合，形成結合TiO₂致密層的FTO玻璃襯底；

b.水熱法合成TiO₂納米線陣列：

b-1.依次取8～10mL的質量百分比濃度不高于37％的HCl溶液和8～10mL的去離子水于容器中混合，再將其放入磁力超聲器中，通過不少于10min攪拌處理混合均勻，得到稀釋后的HCl溶液，備用；

b-2.用移液槍取0.2～0.4mL鈦酸四丁酯，加入到在所述步驟b-1中稀釋后的HCl溶液中，并在磁力超聲器中進行不少于10分鐘混合均勻，得到混合反應物溶液，備用；

b-3.將在所述步驟a-4中制備的結合TiO₂致密層的FTO玻璃襯底放入密封的反應釜中，再將在所述步驟b-2中得到的混合反應物溶液倒入反應釜中，再將反應釜設置于電阻爐中，再對反應釜進行加熱，在不高于170℃下進行水熱反應不高于6h；

b-4.在所述步驟b-3中水熱反應結束后，停止加熱，當反應釜的溫度冷卻到室溫時，打開反應釜，取出FTO玻璃襯底，再用去離子水緩慢沖洗FTO玻璃襯底表面，并進行烘干，得到生長有TiO₂納米線陣列膜的FTO玻璃襯底復合體；

b-5.將經過所述步驟b-4烘干處理的生長有TiO₂納米線陣列膜的FTO玻璃襯底復合體放入退火箱中，在不低于500℃下進行至少1h的高溫退火處理，從而得到結合TiO₂納米線陣列的光學器件前體；

(2)電子輻照TiO₂納米線陣列改性：

利用直線電子加速器，對待處理的在所述步驟b-5中制備的結合TiO₂納米線陣列的光學器件前體進行電子輻照處理，控制電子加速器的電子束流強度為5～10mA，輻照注量率為5～35kGy/s，輻照環境采用常溫和常壓條件，輻照方式采用來回掃描式，TiO₂納米線陣列經過電子輻照后，得到TiO₂納米線陣列光電器件。

2.根據權利要求1所述利用電子輻照進行TiO₂納米線陣列改性的方法，其特征在于：在所述步驟b-3中，進行水熱反應的溫度80～170℃。