[發(fā)明專利]基于雙猝滅效應(yīng)的雙波長比率電致化學(xué)發(fā)光法檢測(cè)As(III)

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810629682.0
• 申請(qǐng)日: 2018-06-19
• 公開（公告）號(hào): CN108802134B
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邱建丁;于祿丹;梁汝萍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南昌大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N27/30
• 分類號(hào): G01N27/30;G01N21/76
• 代理公司: 北京眾合誠成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 趙艾亮

1.基于雙猝滅效應(yīng)的雙波長比率電致化學(xué)發(fā)光法檢測(cè)As(III)，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將Au-g-C₃N₄修飾的玻碳電極浸入濃度為100μM的Ars-3溶液中，孵育過夜，制成Ars-3/Au-g-C₃N₄修飾的玻碳電極；

(2)將步驟(1)中的Ars-3/Au-g-C₃N₄修飾的玻碳電極在50μL體積比為20％的PDDA溶液中浸泡1小時(shí)取出，用超純水清洗電極后，向電極表面滴加不同濃度的As(III)，室溫下孵育30分鐘，用磷酸鹽緩沖溶液淋洗電極，去除非特異性吸附在電極表面的As(III)，制成PDDA/As(III)/Ars-3/Au-g-C₃N₄修飾的玻碳電極；

(3)將步驟(2)中的PDDA/As(III)/Ars-3/Au-g-C₃N₄修飾的玻碳電極作為工作電極來構(gòu)成三電極系統(tǒng)，將三電極系統(tǒng)置于含有0.1M Na₂S₂O₈和0.15mM Ru(bpy)₃²⁺的磷酸鹽緩沖溶液中，檢測(cè)其ECL信號(hào)，根據(jù)Ru(bpy)₃²⁺與Au-g-C₃N₄之間的ECL的信號(hào)比值與As(III)濃度的線性關(guān)系來實(shí)現(xiàn)對(duì)As(III)的檢測(cè)；其中，所述的檢測(cè)ECL信號(hào)是通過MPI-B型多參數(shù)化學(xué)分析測(cè)試系統(tǒng)測(cè)試PDDA/As(III)/Ars-3/Au-g-C₃N₄修飾的玻碳電極在-1.5～0V電位范圍內(nèi)的ECL信號(hào)，并分別記錄Au-g-C₃N₄在460nm和Ru(bpy)₃²⁺在620nm的ECL強(qiáng)度-時(shí)間曲線；所述Ru(bpy)₃²⁺與Au-g-C₃N₄之間的ECL的信號(hào)比值與As(III)濃度的線性關(guān)系是指Au-g-C₃N₄在460nm和Ru(bpy)₃²⁺在620nm的ECL信號(hào)強(qiáng)度的對(duì)數(shù)比值與As(III)濃度對(duì)數(shù)之間的線性關(guān)系。

2.如權(quán)利要求1所述的基于雙猝滅效應(yīng)的雙波長比率電致化學(xué)發(fā)光法檢測(cè)As(III)，其特征在于，步驟(1)中的Au-g-C₃N₄修飾的玻碳電極的制備方法，包括如下步驟：

(1)稱量2g雙氰胺放置于磁舟中，在550℃下于管式爐中煅燒4小時(shí)，得到淡黃色塊體C₃N₄固體，稱取100mg塊體C₃N₄研磨成極細(xì)的粉末，加入到100mL超純水中超聲剝離16小時(shí)，將超聲后的混合溶液在8000rpm轉(zhuǎn)速下離心，分離未剝離完全的塊體C₃N₄，取上清液，于60℃下在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中進(jìn)行濃縮，得到2mg/mL的乳白色g-C₃N₄納米片溶液；

(2)向步驟(1)制備的2mL g-C₃N₄納米片溶液中加入20μL 10mM的氯金酸溶液，超聲10分鐘混勻，繼續(xù)攪拌2小時(shí)，向上述混合溶液中快速加入25μL 10mM的硼氫化鈉溶液，攪拌20分鐘，再逐滴加入10μL 10mM的檸檬酸鈉溶液，攪拌30分鐘，將得到的混合溶液在12000rpm轉(zhuǎn)速下離心，將所得產(chǎn)物Au-g-C₃N₄納米復(fù)合物保存于4℃冰箱中；

(3)分別用粒徑為1.0、0.3和0.05μm的α-Al₂O₃糊將玻碳電極打磨光滑，在乙醇和超純水中超聲清洗后用氮?dú)獯蹈桑瑢?μL Au-g-C₃N₄溶液滴涂在處理干凈的玻碳電極表面，自然晾干，制成Au-g-C₃N₄修飾的玻碳電極。