[發明專利]一種4-羥基-β-硝基苯乙烯的新制備方法在審
| 申請號: | 201810629054.2 | 申請日: | 2018-06-19 |
| 公開(公告)號: | CN108623462A | 公開(公告)日: | 2018-10-09 |
| 發明(設計)人: | 不公告發明人 | 申請(專利權)人: | 上海華堇生物技術有限責任公司 |
| 主分類號: | C07C201/06 | 分類號: | C07C201/06;C07C205/17 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 201203 上海市浦東新區張江*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 制備 硝基苯乙烯 羥基 醫藥技術 | ||
本發明的名稱是一種4?羥基?β?硝基苯乙烯的新制備方法。所屬的技術領域是醫藥技術。本發明所要解決的技術問題為涉及一種更為先進的4?羥基?β?硝基苯乙烯的新制備方法。本發明所要解決的技術問題的技術方案的要點是該化合物的一種新的制備方法。
技術領域
本發明涉及醫藥技術領域,具體而言,本發明涉及一種4-羥基-β-硝基苯乙烯的新制備方法。
背景技術
4-羥基-β-硝基苯乙烯是一種重要的合成醫藥產品的中間體原料。
已有的4-羥基-β-硝基苯乙烯的制備方法收率不高,合成工藝復雜,收率不穩定,需要發明一種新的制備方法,來克服已有技術的不足,以期達到節能、環保、綠色的目的。
發明內容
本發明采用一種新技術,針對已有的4-羥基-β-硝基苯乙烯的制備方法收率不高,合成工藝復雜,收率不穩定,所需原材料的采購成本高的缺點,經過長期的研發,發明了一種新的制備方法,來克服已有技術的不足,為以后的工業生產奠定了良好的技術基礎。
本發明的技術方案是:
在反應器中加入1221毫克對羥基苯甲醛,加入甲醇30毫升,攪拌中,室溫中加入671毫克的硝基甲烷,然后冰浴中攪拌20分鐘,再加入乙酸銨848毫克,然后室溫攪拌4小時,反應液漸漸變黃。靜置5小時,濾出黃色固體。再在甲醇中重結晶,經過濾,真空干燥,得到化合物4-羥基-β-硝基苯乙烯,收率為87.9%。
具體實施方式
實施例1:4-羥基-β-硝基苯乙烯的制備:
在反應器中加入1221毫克對羥基苯甲醛,加入甲醇30毫升,攪拌中,室溫中加入671毫克的硝基甲烷,然后冰浴中攪拌20分鐘,再加入乙酸銨848毫克,然后室溫攪拌4小時,反應液漸漸變黃。靜置5小時,濾出黃色固體。再在甲醇中重結晶,經過濾,真空干燥,得到化合物4-羥基-β-硝基苯乙烯,收率為91.1%。
實施例2:4-羥基-β-硝基苯乙烯的制備:
在反應器中加入1221毫克對羥基苯甲醛,加入甲醇30毫升,攪拌中,室溫中加入671毫克的硝基甲烷,然后冰浴中攪拌20分鐘,再加入乙酸銨848毫克,然后室溫攪拌4小時,反應液漸漸變黃。靜置5小時,濾出黃色固體。再在甲醇中重結晶,經過濾,真空干燥,得到化合物4-羥基-β-硝基苯乙烯,收率為87.9%。
本發明可用其他的不違背本發明的精神或主要特征的具體形式來概述。因此,無論從哪一點來看,本發明的上述實施方案都只能認為是對本發明的說明而不能限制本發明。
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