[發(fā)明專利]一種快速檢測氧氟沙星的分子印跡聚合物修飾電極的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810626466.0
• 申請日: 2018-06-19
• 公開（公告）號: CN108760849A
• 公開（公告）日: 2018-11-06
• 發(fā)明（設計）人: 孫大明
• 申請（專利權）人: 孫大明
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 沈陽利泰專利商標代理有限公司 21209
• 代理人: 劉蕾施

1.一種快速檢測氧氟沙星的分子印跡聚合物修飾電極的制備方法，其特征在于，所述制備方法按以下步驟進行：

（1）多壁炭納米管的純化：將多壁碳納米管MWCNTs，用硝酸溶液超聲純化處理，然后用去離子水徹底清洗混合物幾次，直至濾液的pH達到中性，得到純凈的MWCNTs；

（2）制備氧氟沙星分子印跡碳納米管材料：將步驟（1）純化后的碳納米管與十六烷基三甲基溴化銨CTAB溶解于水中，將混合溶液超聲處理，得到溶液（A）；將氧氟沙星和氫氧化鈉加入到溶液（A）中，超聲處理后得到溶液（B）；將溶液（B）在油浴中加熱到60℃，25 min后，其中加入正硅酸乙酯TEOS溶液，混合后繼續(xù)60℃保持約12小時，不攪拌；將生成的聚合物用無水乙醇徹底清洗，以去除表面活性劑，最后用紅外快速干燥，得到氧氟沙星分子印跡碳納米管材料MIPMWCNTs；

（3）將步驟（2）制備的分子印跡聚合物用甲醇-乙酸混合溶液，其中v/v = 9:1，超聲清洗，以去除模板分子，室溫干燥；

（4）將步驟（3）制備的氧氟沙星分子印跡聚合物溶解到N,N-二甲基酰胺中，超聲使之充分的分散；

（5）修飾電極的制備：將步驟（4）配制好的溶液，滴涂到處理好的玻碳電極上，在紅外快速干燥箱內晾干，并用循環(huán)伏安掃描C-V進行電化學性能表征；

（6）修飾電極檢測條件優(yōu)化：對（5）制備的修飾電極的檢測條件進行優(yōu)化；

（7）修飾電極的線性范圍和檢測限的確定。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種快速檢測氧氟沙星的分子印跡聚合物修飾電極的制備方法，其特征在于，碳納米管表面制備出的分子印跡聚合物厚度為納米級。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種快速檢測氧氟沙星的分子印跡聚合物修飾電極的制備方法，其特征在于，所述氧氟沙星分子印跡聚合物溶液溶劑為N,N-二甲基甲酰胺，濃度為1.0mg/mL。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種快速檢測氧氟沙星的分子印跡聚合物修飾電極的制備方法，其特征在于，制備修飾電極時，滴涂到玻碳電極上的分子印跡聚合物用量為6 μL。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種快速檢測氧氟沙星的分子印跡聚合物修飾電極的制備方法，其特征在于，修飾電極檢測氧氟沙星的緩沖底液pH為4.0。

6.根據(jù)權利要求1所述一種快速檢測氧氟沙星的分子印跡聚合物修飾電極的制備方法，其特征在于，修飾電極檢測氧氟沙星的富集時間為3 min。

7.根據(jù)權利要求1所述一種快速檢測氧氟沙星的分子印跡聚合物修飾電極的制備方法，其特征在于，修飾電極檢測氧氟沙星的富集電壓為0 V，即開路富集。

8.根據(jù)權利要求1所述一種快速檢測氧氟沙星的分子印跡聚合物修飾電極的制備方法，其特征在于，修飾電極檢測氧氟沙星的濃度范圍為0.1~5.0 μmol/L，檢出限為0.01 μmol/L，以3倍信噪比計。