[發(fā)明專利]醫(yī)藥中間體鹽酸氨基脲的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810625704.6
• 申請(qǐng)日: 2018-06-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108863853A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李曉明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州蓋德精細(xì)材料有限公司
• 主分類號(hào): C07C281/06
• 分類號(hào): C07C281/06
• 代理公司: 北京眾合誠(chéng)成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 連平

1.醫(yī)藥中間體鹽酸氨基脲的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將尿素分三等份，將水合肼加入到三口燒瓶?jī)?nèi)，緩慢升溫至90℃，然后向三口燒瓶?jī)?nèi)加入一份尿素，加入完畢后攪拌30min，然后繼續(xù)分次加入余下的兩份尿素，加入完畢后加入醋酸鈉，再升溫至100-105℃，保溫反應(yīng)；

(2)上述反應(yīng)結(jié)束后，降溫至60-80℃，向三口燒瓶中滴加鹽酸溶液，邊滴加邊攪拌，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)30-50min，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫過(guò)濾，然后制得的沉淀用甲醇重新溶解，過(guò)濾，干燥，制得目標(biāo)產(chǎn)物鹽酸氨基脲。

2.如權(quán)利要求1所述的醫(yī)藥中間體鹽酸氨基脲的制備方法，其特征在于：所述尿素和水合肼的摩爾比為(1-1.5)：1。

3.如權(quán)利要求1所述的醫(yī)藥中間體鹽酸氨基脲的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述尿素和醋酸鈉的質(zhì)量比為(3-5)：1。

4.如權(quán)利要求1所述的醫(yī)藥中間體鹽酸氨基脲的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述反應(yīng)的時(shí)間為1-3h。

5.如權(quán)利要求1所述的醫(yī)藥中間體鹽酸氨基脲的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述鹽酸溶液的質(zhì)量濃度為20-40％。

6.如權(quán)利要求1所述的醫(yī)藥中間體鹽酸氨基脲的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述鹽酸溶液的滴加速度為1-3滴/秒。

7.如權(quán)利要求1所述的醫(yī)藥中間體鹽酸氨基脲的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述攪拌的轉(zhuǎn)速為1500-3500轉(zhuǎn)/分。

8.如權(quán)利要求1所述的醫(yī)藥中間體鹽酸氨基脲的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，緩慢升溫的升溫速率為5℃/min。