[發明專利]一種中間體2-氨基吡啶-4-甲酸乙酯的合成方法在審
| 申請號： | 201810625682.3 | 申請日： | 2018-06-18 |
| 公開（公告）號： | CN109134361A | 公開（公告）日： | 2019-01-04 |
| 發明（設計）人： | 李曉明 | 申請（專利權）人： | 蘇州蓋德精細材料有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/807 | 分類號： | C07D213/807;B01J23/843 |
| 代理公司： | 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246 | 代理人： | 連平 |
| 地址： | 215000 江蘇省蘇州市高*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氨基吡啶 甲酸乙酯 二氯甲烷 合成 乙醇 去除 氨基 產物純度 多次萃取 甲基吡啶 減壓蒸餾 副產物 水混合 有機相 后向 收率 催化劑 加熱 過濾 合并 申請 | ||
1.一種中間體2-氨基吡啶-4-甲酸乙酯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將硝酸銅、硝酸鈰、硝酸鉍溶于水中加混合攪拌均勻后，加入納米SiO2顆粒，加入CTAB，加熱至80-90℃，200-400rpm速度攪拌條件下滴加氨水，滴加完成后持續攪拌2-4h，之后靜置18-24h，過濾，將濾得物洗至中性，之后在110-120℃條件下干燥，之后550-630℃煅燒4h，制得
Cu-Ce-Bi-SiO2催化劑制備；
(2)將2-氨基-4-甲基吡啶與水混合，加熱至60-80℃，加入Cu-Ce-Bi-SiO2催化劑，攪拌后向其中通入O2，反應完成后，停止通入O2，降至室溫后，過濾，將濾液調節pH為9-10；
(3)加入乙醇，加熱回流反應1-2h后，減壓蒸餾去除乙醇，利用二氯甲烷進行多次萃取，合并有機相，去除二氯甲烷，制得2-氨基吡啶-4-甲酸乙酯。
2.根據權利要求1所述的中間體2-氨基吡啶-4-甲酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述步驟(1)中硝酸銅、硝酸鈰、硝酸鉍的使用量摩爾比為7-9:3-5:1。
3.根據權利要求1所述的中間體2-氨基吡啶-4-甲酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述步驟(1)中硝酸鉍與納米SiO2顆粒的質量比為1:10-15。
4.根據權利要求1所述的中間體2-氨基吡啶-4-甲酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述步驟(1)中CTAB與納米SiO2顆粒的質量比為1:22-30。
5.根據權利要求1所述的中間體2-氨基吡啶-4-甲酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述步驟(1)中氨水的質量濃度為45％。
6.根據權利要求1所述的中間體2-氨基吡啶-4-甲酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述步驟(2)中2-氨基-4-甲基吡啶與Cu-Ce-Bi-SiO2催化劑的使用量質量比為14:1-3。
7.根據權利要求1所述的中間體2-氨基吡啶-4-甲酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述步驟(2)中O2的通入流量為0.3L/min。
8.根據權利要求1所述的中間體2-氨基吡啶-4-甲酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述步驟(3)中2-氨基-4-甲基吡啶與乙醇的使用量摩爾比為1:1.1-1.4。
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