[發(fā)明專利]一種從紫丁香中提取羥基酪醇的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810620688.1
• 申請(qǐng)日: 2018-06-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108610241B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-11-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬春慧;劉守新;李偉;王夢(mèng)茹;夏宇;李俊含;羅沙
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東北林業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C37/68
• 分類號(hào): C07C37/68;C07C37/72;C07C37/82;C07C37/86;C07C39/11
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 劉奇

1.一種從紫丁香中提取羥基酪醇的方法，包括以下步驟：

采用第一乙醇水溶液對(duì)紫丁香進(jìn)行提取，得到提取液；

將所述提取液與OH^-型離子交換樹(shù)脂和含氯溶劑混合后進(jìn)行水解原位萃取，得到萃取液；

分離出所述萃取液中的有機(jī)相，將所述有機(jī)相濃縮至干，采用第二乙醇水溶液對(duì)所得物料進(jìn)行溶解，得到溶解液；

采用大孔吸附樹(shù)脂對(duì)所述溶解液進(jìn)行富集，采用第三乙醇水溶液對(duì)富集后的大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行洗脫，去除所得洗脫液中的溶劑，得到羥基酪醇；

其中，所述第一乙醇水溶液的體積百分含量為80％；所述第二乙醇水溶液的體積百分含量為20～30％；所述第三乙醇水溶液的體積百分含量為70～90％；

以所述紫丁香的絕干質(zhì)量計(jì)，所述OH^-型離子交換樹(shù)脂為紫丁香質(zhì)量的3～20％，所述含氯溶劑選自二氯甲烷、三氯甲烷、1,1-二氯乙烷或1,2-二氯乙烷，所述含氯溶劑與提取液的體積比為(0.4～2.5)：1；所述水解原位萃取在封閉條件下進(jìn)行，所述水解原位萃取的溫度為70～95℃，時(shí)間為1～5h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，以所述紫丁香的絕干質(zhì)量計(jì)，所述紫丁香與第一乙醇水溶液的質(zhì)量比為1：(8～15)。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述提取的溫度為70～95℃，時(shí)間為1～5h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述OH^-型離子交換樹(shù)脂在使用前進(jìn)行預(yù)處理，所述預(yù)處理的方法包括以下步驟：

(1)采用體積百分含量為88～92％的乙醇水溶液對(duì)OH^-型離子交換樹(shù)脂進(jìn)行浸泡處理，將所得OH^-型離子交換樹(shù)脂進(jìn)行水洗；

(2)采用酸試劑對(duì)所述步驟(1)得到的OH^-型離子交換樹(shù)脂進(jìn)行浸泡處理，將所得OH^-型離子交換樹(shù)脂水洗至中性；

(3)采用堿試劑對(duì)所述步驟(2)得到的OH^-型離子交換樹(shù)脂進(jìn)行浸泡處理，將所得OH^-型離子交換樹(shù)脂水洗至中性；

(4)將所述步驟(3)得到的OH^-型離子交換樹(shù)脂依次進(jìn)行步驟(2)和步驟(3)中的處理，得到預(yù)處理后的OH^-型離子交換樹(shù)脂備用。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述富集和洗脫在封閉條件下進(jìn)行；所述富集過(guò)程中上樣濃度為0.2～0.7mg/mL。