[發明專利]一種自組裝制備納米二氧化鈦薄膜的方法及產品

在審

• 申請號: 201810620157.2
• 申請日: 2018-06-15
• 公開（公告）號: CN109110805A
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發明（設計）人: 徐孝敏;劉奕;黃晶;翟夢嬌;李華
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 朱朦琪

本發明公開了一種自組裝制備納米二氧化鈦薄膜的方法，包括：(1)基體經羥基化處理后進行表面接枝硅烷偶聯劑處理；(2)將步驟(1)處理后的基體浸入納米二氧化鈦膠體溶液，經自組裝后得到所述納米二氧化鈦薄膜。本發明利用濕化學法制備二氧化鈦薄膜，利用水解后的納米二氧化鈦帶有負電荷，硅烷化后的基體帶有正電荷，二者通過靜電作用進行自組裝；通過控制工藝參數來有效控制納米二氧化鈦在基體上自組裝的形貌。通過形成不同形貌的納米二氧化鈦薄膜，實現納米二氧化鈦在空氣凈化，污水處理、殺菌、防霧自清潔和能源等領域的應用。

技術領域

本發明涉及光催化材料的技術領域，具體涉及一種自組裝制備納米二氧化鈦薄膜的方法及其產品。

背景技術

近年來，具有光催化活性的半導體材料由于在光催化、光電轉換等領域有廣闊的應用前景而成為研究的熱點，包括二氧化鈦、氧化鋅、硫化鎘以及氧化鐵等。其中二氧化鈦屬于n型半導體，不僅化學性質穩定、成本低、無毒、易于成膜，而且具有獨特的禁帶寬度、優異的光催化活性，可以將很難降解的有機物礦化為二氧化碳和水，從而使得二氧化鈦成為應用前景最廣、研究最熱的光催化活性無機半導體材料。

二氧化鈦有三種晶型：金紅石、銳鈦礦和鐵鈦礦，其中金紅石最穩定，而銳鈦礦具有最高的光催化活性。

二氧化鈦半導體材料表面引發的光催化反應，對于光化學反應過程的控制、自清潔領域及治理環境都具有深遠的意義，粉狀二氧化鈦由于其易失活、易凝聚和難回收等致命缺點，嚴重限制了二氧化鈦在各個領域的應用發展，為克服這一缺點，將其負載于合適的基板材料，即制備二氧化鈦薄膜材料已逐漸成為新的研究熱點。

為提高二氧化鈦薄膜材料某些方面的特殊性能，如減少薄膜反射、提高透過率、提高薄膜防霧性能、增大光利用率、比表面積等，薄膜結構的設計及制備已成為研究二氧化鈦薄膜的最新熱點。通常采用模板法、刻蝕法、電化學法等來有效改造薄膜的表面結構，以達到提高薄膜性能的要求，但這些方法一方面比較復雜、耗時長、可重復性及均勻性比較差；另一方面這些方法只適用于制備比較小面積的二氧化鈦薄膜。不適合大面積批量二氧化鈦薄膜的生產。

因此，如何簡單并有效的制備出具有特殊形貌的并可大面積生產的二氧化鈦薄膜，成為本領域的研究熱點與難點。

靜電自組裝是由G.Decher等人提出的一項自組裝技術，其基本原理是在靜電引力的作用下，帶相反電荷的組分在基片表面交替吸附形成薄膜，該法的特點是：成膜速度快，膜面質量較好，能在任何材料和形狀的基底上成膜，工藝過程簡單、適應性強，重復性好。

公開號為CN 101941803 A的中國專利文獻中公開了一種用于太陽能電池電極的二氧化鈦薄膜的制備方法，包括1)配制碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖溶液或檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液；2)將二氧化鈦與碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖溶液混合制備二氧化鈦懸浮液，3)將電解質與碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖溶液混合制備聚電解質溶液；4)經層層靜電自組裝制備二氧化鈦薄膜。該制備工藝的基底為導電玻璃，要求基底能夠耐受300～800℃的煅燒溫度，對基體具有選擇性，在應用上不具普適性。

發明內容

本發明公開了一種自組裝制備納米二氧化鈦薄膜的方法，工藝簡單、反應條件溫和、簡單易控、對設備要求低、便于工業化生產等優點。

具體技術方案如下：

一種自組裝制備納米二氧化鈦薄膜的方法，步驟如下：

(1)基體經羥基化處理后進行表面接枝硅烷偶聯劑處理；

(2)將步驟(1)處理后的基體浸入納米二氧化鈦膠體溶液，經自組裝后得到所述納米二氧化鈦薄膜。

步驟(1)中：

所述羥基化處理，具體為：

將清洗后的基體浸入食人魚洗液，50～100℃下靜置30～60min。