[發(fā)明專利]一種從刺五加中提取異嗪皮啶的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810620030.0
• 申請日: 2018-06-15
• 公開（公告）號: CN108484557B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發(fā)明（設計）人: 馬春慧;劉守新;李偉;李俊含;夏宇;王夢茹;羅沙
• 申請（專利權(quán)）人: 東北林業(yè)大學
• 主分類號: C07D311/16
• 分類號: C07D311/16
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉奇

本發(fā)明提供了一種從刺五加中提取異嗪皮啶的方法。本發(fā)明通過所述水解原位萃取，能夠使異嗪皮啶與葡萄糖結(jié)合而成的苷類化合物，即結(jié)合態(tài)異嗪皮啶，全部轉(zhuǎn)化為游離態(tài)異嗪皮啶，從而增加萃取液中異嗪皮啶的含量；其中，所述H⁺型離子交換樹脂是作為催化劑促進結(jié)合態(tài)異嗪皮啶的水解，所述含氯溶劑是作為萃取劑萃取游離態(tài)異嗪皮啶。因此，在水解原位萃取過程中，結(jié)合態(tài)異嗪皮啶的水解和游離態(tài)異嗪皮啶的萃取是同時完成的。同時，本發(fā)明提供的水解原位萃取方法又有效地避免了水解與萃取兩步操作的繁冗，節(jié)省操作工序和溶劑的使用量，生產(chǎn)成本低，異嗪皮啶得率高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化合物提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從刺五加中提取異嗪皮啶的方法。

背景技術(shù)

刺五加廣泛分布于我國多個省份和地區(qū)，是我國重要的中草藥之一。刺五加具有益氣健脾、補腎安神之功效，可增強機體非特異性防御能力，除具有免疫調(diào)節(jié)、抗腫瘤、抗衰老、抗輻射損傷及抗疲勞等作用外，還可治療心血管疾病、糖尿病及神經(jīng)衰弱等癥。刺五加的根和莖部分含有多種活性化學成分，其中異嗪皮啶與酚苷類化合物尤為突出。異嗪皮啶為刺五加中重要的活性成分之一，具有鎮(zhèn)靜、抗炎、抗菌、抗腫瘤及防治心血管等多種藥理活性，其含量的高低是評價刺五加質(zhì)量優(yōu)劣的指標之一。

目前，提取刺五加中異嗪皮啶的方法通常是將刺五加提取后將提取液直接進行萃取濃縮，再用大孔吸附樹脂或硅膠進行分離。這類方法具有如下缺陷：刺五加中除存在游離態(tài)異嗪皮啶外，還存在結(jié)合態(tài)異嗪皮啶；如不對結(jié)合態(tài)異嗪皮啶進行提取會造成約30％異嗪皮啶的損失，同時，樹脂或硅膠分離用的有機溶劑回收負荷大，不能重復利用，造成成本和能量上的浪費。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種從刺五加中提取異嗪皮啶的方法，本發(fā)明提供的方法異嗪皮啶的得率高，且成本低。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種從刺五加中提取異嗪皮啶的方法，包括以下步驟：

采用第一乙醇水溶液對刺五加進行提取，得到提取液；

將所述提取液與H⁺型離子交換樹脂和含氯溶劑混合后進行水解原位萃取，得到萃取液；

分離出所述萃取液中的有機相，將所述有機相濃縮至干，采用第二乙醇水溶液對所得物料進行溶解，得到溶解液；

采用大孔吸附樹脂對所述溶解液進行富集，采用第三乙醇水溶液對富集后的大孔吸附樹脂進行洗脫，去除所得洗脫液中的溶劑，得到異嗪皮啶。

優(yōu)選地，所述第一乙醇水溶液的體積百分含量為60～90％；所述第二乙醇水溶液的體積百分含量為20～30％；所述第三乙醇水溶液的體積百分含量為75～90％。

優(yōu)選地，以所述刺五加的絕干質(zhì)量計，所述刺五加與第一乙醇水溶液的質(zhì)量比為1：(7～15)。

優(yōu)選地，所述提取的溫度為70～90℃，時間為1～5h。

優(yōu)選地，所述H⁺型離子交換樹脂在使用前進行預處理，所述預處理的方法包括以下步驟：

(1)采用乙醇對H⁺型離子交換樹脂進行浸泡處理，將所得H⁺型離子交換樹脂進行水洗；

(2)采用堿試劑對所述步驟(1)得到的H⁺型離子交換樹脂進行浸泡處理，將所得H⁺型離子交換樹脂水洗至中性；

(3)采用酸試劑對所述步驟(2)得到的H⁺型離子交換樹脂進行浸泡處理，將所得H⁺型離子交換樹脂水洗至中性；