[發明專利]一種含α-D-甘露糖和β-D-葡萄糖的無規共聚物的合成方法

有效

• 申請號: 201810618383.7
• 申請日: 2018-06-15
• 公開（公告）號: CN108840994B
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發明（設計）人: 劉美娜;朱玉;鄧維;葉文玲;劉志峰;苗登云;吳銅
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: C08G61/12
• 分類號: C08G61/12
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 楊軍

1.一種含α-D-甘露糖和β-D-葡萄糖的無規共聚物的合成方法，其特征在于：其合成路線如下式所示：

其中：m，n為整數，其限定范圍為20m80，20n80；

具體步驟如下：惰性氣氛下，將α-D-甘露糖單體M1、β-D-葡萄糖單體M2和Grubbs三代催化劑在溶劑中，40-60℃條件下反應6-10h，之后加入乙烯基乙醚終止聚合反應，再經后處理得到含α-D-甘露糖和β-D-葡萄糖的無規共聚物P((7-ox-NB-man)-r-(7-ox-NB-glu))。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，α-D-甘露糖單體M1、β-D-葡萄糖單體M2和Grubbs三代催化劑的摩爾比為(1～3):(1～3):(0.9～1.8)。

3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，溶劑為N,N-二甲基甲酰胺。

4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，后處理步驟如下：向乙烯基乙醚終止后反應液中加入甲醇進行攪拌沉降，析出的固體洗滌、干燥，得到含α-D-甘露糖和β-D-葡萄糖的無規共聚物P((7-ox-NB-man)-r-(7-ox-NB-glu))。

5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，α-D-甘露糖單體M1、β-D-葡萄糖單體M2的合成路線如下式所示：

其具體步驟如下：

步驟1)取呋喃和馬來酸酐于溶劑中室溫反應生成化合物1；

步驟2)化合物1和乙醇胺反應生成化合物2；

步驟3)化合物2和炔丙基溴在堿作用下反應生成化合物3；

步驟4)化合物3與α-D-甘露糖疊氮化合物溶于叔丁醇/水的混合溶劑中，隨后加入催化劑硫酸銅和抗壞血酸鈉，75-85℃的溫度下攪拌10-14h后，過濾除去不溶物后柱層析得到白色固體，即為α-D-甘露糖單體M1；

步驟5)取化合物3與β-D-葡萄糖疊氮化合物溶于叔丁醇/水的混合溶劑中，隨后加入催化劑硫酸銅和抗壞血酸鈉，75-85℃的溫度下攪拌10-14h后，過濾除去不溶物后柱層析得到白色固體，即為β-D-葡萄糖單體M2。

6.根據權利要求5所述的合成方法，其特征在于，步驟4)中，化合物3、α-D-甘露糖疊氮化合物、硫酸銅和抗壞血酸鈉的摩爾比例為(1.1-1.2):1:(0.4-0.6):1，叔丁醇與水的體積比為1:2～2:1；步驟5)中，化合物3、β-D-葡萄糖疊氮化合物、硫酸銅和抗壞血酸鈉的摩爾比例為(1.1-1.2):1:(0.4-0.6):1，叔丁醇與水的體積比為1:2～2:1。