[發(fā)明專利]一種基于溶液法同質(zhì)外延MgO薄膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810618364.4
• 申請(qǐng)日: 2018-06-15
• 公開（公告）號(hào): CN108796474B
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陶伯萬;馬寅暢;趙睿鵬;唐浩;茍繼濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 電子科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C23C18/12
• 分類號(hào): C23C18/12
• 代理公司: 電子科技大學(xué)專利中心 51203
• 代理人: 閆樹平

本發(fā)明屬于薄膜制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及在鍍有IBAD?MgO的金屬基帶上制備同質(zhì)外延MgO薄膜的方法，具體為一種基于溶液法同質(zhì)外延MgO薄膜的制備方法。本發(fā)明用低成本的溶液沉積法完全替代了傳統(tǒng)高成本工藝復(fù)雜PVD方法，且制備的同質(zhì)外延MgO薄膜表面形貌相比傳統(tǒng)方法更優(yōu)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于薄膜制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及在鍍有IBAD-MgO的金屬基帶上制備同質(zhì)外延氧化鎂（MgO）薄膜的方法，具體為一種基于溶液法同質(zhì)外延MgO薄膜的制備方法。

背景技術(shù)

高溫超導(dǎo)帶材被廣泛運(yùn)用于電力傳輸、能源存儲(chǔ)、傳感器等諸多領(lǐng)域。雙軸織構(gòu)MgO緩沖層是高溫超導(dǎo)帶材的重要組成部分之一；制備平整度高、均一性好、取向一致性好的MgO緩沖層是制備高性能YBCO（釔鋇銅氧）高溫超導(dǎo)帶材的前提，高質(zhì)量、低成本、高效率的雙軸織構(gòu)MgO緩沖層制備技術(shù)對(duì)于高溫超導(dǎo)帶材的產(chǎn)業(yè)化具有重要意義。溶液沉積法因?yàn)榫哂懈弋a(chǎn)量、低成本、工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，在高溫超導(dǎo)帶材領(lǐng)域中得到越來越多的關(guān)注。

目前高溫超導(dǎo)帶材的MgO緩沖層制備主流制備路線為：先利用離子束輔助沉積法（IBAD）在基帶上沉積一層厚度為8~12nm的雙軸織構(gòu)MgO薄膜，然后通過物理氣相沉積（PVD）的方法同質(zhì)外延一層更厚的MgO薄膜，實(shí)現(xiàn)薄膜中晶粒取向的優(yōu)化。但是通過PVD同質(zhì)外延的工藝流程復(fù)雜，需要在高真空環(huán)境中進(jìn)行，因此設(shè)備質(zhì)量要求高，成本高，薄膜結(jié)構(gòu)和形貌不夠理想（均方根粗糙度大于3 nm）。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述存在的問題或不足，為了降低生產(chǎn)成本，提產(chǎn)品高性價(jià)比，優(yōu)化薄膜表面形貌，本發(fā)明提供了一種基于溶液法同質(zhì)外延MgO薄膜的制備方法。通過在金屬基帶上通電流的方式，使得金屬基帶本體能夠均勻發(fā)熱，實(shí)現(xiàn)MgO薄膜自下而上外延生長(zhǎng)。采用溶液沉積法，使得薄膜表面平整致密，生產(chǎn)成本大幅降低。

技術(shù)方案如下：

步驟1、配置MgO前驅(qū)液：在0.1mol/L的氯化鎂溶液中加入各占其質(zhì)量百分比2.5%~3%的二乙醇胺和二乙烯三胺，并混合均勻，得到MgO前驅(qū)液。

步驟2、將已沉積8-12nm的IBAD-MgO的哈氏合金基帶裝入卷繞輪1中，其一端從卷繞輪1中拉出依次引入轉(zhuǎn)輪1、轉(zhuǎn)輪2、加熱裝置、轉(zhuǎn)輪3后接入卷繞輪2中；步驟1所得MgO前驅(qū)液置于溶液池；轉(zhuǎn)輪2位于溶液池內(nèi)以調(diào)轉(zhuǎn)基帶在溶液中的移動(dòng)方向。

步驟3、在加熱裝置對(duì)哈氏合金基帶升溫至500~600℃的條件下，卷繞輪2以100~150mm/min的速度牽引哈氏合金基帶由卷繞輪1到轉(zhuǎn)輪1，然后經(jīng)過溶液池蘸取溶液并經(jīng)轉(zhuǎn)輪2調(diào)轉(zhuǎn)方向后，垂直進(jìn)入加熱裝置，最后被收集至卷繞輪2；即可制得同質(zhì)外延MgO薄膜。

進(jìn)一步的，所述步驟1中MgO前驅(qū)液制備后，再向其中加入占氯化鎂溶液質(zhì)量百分比0.5%~1%的冰醋酸再進(jìn)行后續(xù)步驟，以防止Mg⁺水解，使得溶液體系穩(wěn)定至少30天。

進(jìn)一步的，所述加熱裝置為兩組電極，電流從正極流入，通過分流電阻均分成n（n≥3）股電流從不同位置流入金屬帶材，同樣均分成n股電流從負(fù)極流出。電極向基帶輸送電流，使得帶材在焦耳效應(yīng)的作用下溫度升高并產(chǎn)生溫度梯度，最終達(dá)到薄膜結(jié)晶條件，采用此種加熱裝置，可以使得薄膜由內(nèi)向外結(jié)晶，生長(zhǎng)出的薄膜擁有更好的織構(gòu)。

本發(fā)明用低成本的溶液沉積法完全替代了傳統(tǒng)高成本工藝復(fù)雜 PVD方法，且制備的同質(zhì)外延MgO薄膜表面形貌相比傳統(tǒng)方法更優(yōu)。

附圖說明

圖1是實(shí)施例的溶液沉積裝置示意圖；

圖2是實(shí)施例的加熱裝置示意圖；

圖3是實(shí)施例制備的MgO薄膜高能衍射電子槍（RHEED）衍射圖案；

圖4是實(shí)施例制備的MgO薄膜的原子力顯微鏡（AFM）測(cè)試圖；