[發(fā)明專利]一種二氧化鈦和三氧化鉬復(fù)合粉體的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810618330.5
• 申請(qǐng)日: 2018-06-15
• 公開（公告）號(hào): CN108910951B
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 厲學(xué)武;唐麗霞;曹維成;羅建海;劉東新;王磊;楊秦莉;安耿;薛光弟;郭軍剛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 金堆城鉬業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): C01G39/02
• 分類號(hào): C01G39/02;C01G23/08;C01G23/053
• 代理公司: 西安弘理專利事務(wù)所 61214
• 代理人: 涂秀清

本發(fā)明公開了一種二氧化鈦和三氧化鉬復(fù)合粉體的制備方法，將一水草酸鈦氧銨、鉬酸銨溶于氨水，實(shí)現(xiàn)鈦、鉬賦存狀態(tài)分子級(jí)別擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)混合，形成一水草酸鈦氧銨?鉬酸銨均勻溶液，然后將一水草酸鈦氧銨?鉬酸銨溶液以噴霧干燥的方式脫水，實(shí)現(xiàn)了一水草酸鈦氧銨?鉬酸銨從溶液中制備一水草酸鈦氧銨?鉬酸銨均勻復(fù)合粉體目的，然后再進(jìn)行高速萬能粉碎機(jī)粉碎、篩分處理，最后高溫處理將一水草酸鈦氧銨?鉬酸銨熱分解，制備出了一種二氧化鈦分布均勻、產(chǎn)品一致性好的二氧化鈦和三氧化鉬復(fù)合粉體。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于復(fù)合材料制備方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種二氧化鈦和三氧化鉬復(fù)合粉體的制備方法。

背景技術(shù)

三氧化鉬是鉬冶金產(chǎn)業(yè)鏈上一個(gè)重要的中間產(chǎn)品，其品質(zhì)直接影響三氧化鉬制備鉬粉、鉬系催化劑等下游產(chǎn)品質(zhì)量和加工工藝，準(zhǔn)確測(cè)定三氧化鉬元素含量、粒度大小，粒度分布、確定三氧化鉬晶體形貌，對(duì)進(jìn)行評(píng)價(jià)三氧化鉬產(chǎn)品品質(zhì)尤為重要。

原子吸收方法測(cè)定三氧化鉬中金屬鈦含量需要使用二氧化鈦和三氧化鉬復(fù)合粉體作為基礎(chǔ)樣品，二氧化鈦和三氧化鉬復(fù)合粉體的元素含量的均勻性影響測(cè)定三氧化鉬準(zhǔn)確性，進(jìn)而影響三氧化鉬品質(zhì)評(píng)價(jià)的準(zhǔn)確性，造成三氧化鉬后續(xù)加工工藝和產(chǎn)品質(zhì)量。

目前，制備鑭-鉬、鍶-鉬、鈦-鉬金屬合金粉、稀土氧化鉬與氧化鉬復(fù)合粉體普遍采用液-固或固-固機(jī)械混合方法。以制備鑭-二氧化鉬復(fù)合粉體為例闡述液-固或固-固機(jī)械混合方法的不足。液-固機(jī)械混合方法制備鑭-氧化鉬粉體：首先，將氧化鑭轉(zhuǎn)化為硝酸鑭溶液；其次，將硝酸鑭溶液以噴霧方法向攪拌狀態(tài)的二氧化鉬加入；第三，將濕潤(rùn)的二氧化鉬和硝酸鑭混合物攪拌烘干；第四，二氧化鉬和硝酸鑭混合物粉碎、過篩；第五，將二氧化鉬和硝酸鑭混合物篩下物混料，得到鑭-二氧化鉬粉體。固-固機(jī)械混合方法制備鑭-氧化鉬粉體：(一)，將納米氧化態(tài)鑭分散在溶液；(二)，將納米氧化鑭分散懸浮液以噴霧方式向攪拌狀態(tài)下的二氧化鉬噴灑；(三)，將步驟(二)制備二氧化鉬-氧化鑭-水物料攪拌烘干；(四)，將步驟(三)制備的二氧化鉬-氧化鑭混合物粉碎、過篩；(五)，將步驟(四)的篩下物混料，得到氧化鑭-二氧化鉬粉體。

顯然，采用液-固機(jī)械混合方法或固-固機(jī)械混合方法制備二氧化鈦和三氧化鉬復(fù)合粉體時(shí)，二氧化鈦-三氧化鉬相互間的擴(kuò)散動(dòng)力不足，造成制備的粉體材料均勻性差。具體原因分析如下：其一、二氧化鈦與三氧化鉬機(jī)械混合缺乏分子級(jí)別之間擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)，造成二氧化鈦與三氧化鉬相互之間不能均勻分布；其二、機(jī)械混合時(shí)二氧化鈦與三氧化鉬存在較大的顆粒位阻，進(jìn)一步加大二氧化鈦與三氧化鉬相互分布的不均勻性；第三，機(jī)械混合操作誤差加劇了二氧化鈦與三氧化鉬相互分布的不均勻性。

所以，需要開發(fā)一種二氧化鈦-三氧化鉬相互擴(kuò)散動(dòng)力充分，二氧化鈦在三氧化鉬基體中分布均勻、產(chǎn)品一致性好的二氧化鈦和三氧化鉬復(fù)合粉體的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種二氧化鈦和三氧化鉬復(fù)合粉體的制備方法，提供了一種分布均勻、產(chǎn)品一致性好的二氧化鈦和三氧化鉬復(fù)合粉體的制備方法。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種二氧化鈦和三氧化鉬復(fù)合粉體的制備方法，具體包括如下步驟：

步驟1、配制一水草酸鈦氧銨溶液：向燒杯中加入去離子水，繼續(xù)加入一水草酸鈦氧銨，攪拌使一水草酸鈦氧銨完全溶解于去離子水中，得到一水草酸鈦氧銨溶液；

步驟2、配制鉬酸銨溶液：分別稱取氨水和去離子水加入到同一燒杯中，將燒杯放置在電加熱套上并攪拌，繼續(xù)加入三氧化鉬，之后開始用電加熱套加熱，加熱并攪拌MoO₃-H₂O-NH₄OH混合物，使三氧化鉬完全溶解至澄清，得到鉬酸銨溶液；

步驟3、制備一水草酸鈦氧銨-鉬酸銨溶液：將一水草酸鈦氧銨溶液加入所述鉬酸銨溶液中，在65℃-90℃條件下攪拌1h-3h，得到一水草酸鈦氧銨-鉬酸銨溶液；