[發明專利]一種蜂窩狀多級孔氮硫摻雜三維碳材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201810617870.1
• 申請日: 2018-06-15
• 公開（公告）號: CN108840318A
• 公開（公告）日: 2018-11-20
• 發明（設計）人: 黃劍鋒;席喬;李嘉胤;曹麗云;程婭伊;黨歡;王蓉;徐瑞
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司 61202
• 代理人: 劉華

1.一種蜂窩狀多級孔氮硫摻雜三維碳材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

將含有三聚硫氰酸的均勻溶液緩慢加入溶有三聚氰胺的氧化石墨烯水溶液中，分散均勻后，120℃~220℃水熱反應；將水熱反應產物置于300℃~500℃煅燒，得到蜂窩狀多級孔氮硫摻雜三維碳材料。

2.根據權利要求1所述的一種蜂窩狀多級孔氮硫摻雜三維碳材料的制備方法，其特征在于：氧化石墨烯、三聚氰胺、及三聚硫氰酸的質量比為1:（0.3~2.5）:（0.4~5.5）。

3.根據權利要求1所述的一種蜂窩狀多級孔氮硫摻雜三維碳材料的制備方法，其特征在于：含有三聚硫氰酸的均勻溶液的溶劑為氮甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、乙二胺、乙醇或二甲基亞砜中的一種中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的一種蜂窩狀多級孔氮硫摻雜三維碳材料的制備方法，其特征在于：水熱反應時間為12h~48h，溫度為120℃~220℃。

5.根據權利要求1所述的一種蜂窩狀多級孔氮硫摻雜三維碳材料的制備方法，其特征在于：所述煅燒過程在空氣氣氛下進行，采用升溫速率為15~30℃/min，升溫到300~500℃，保溫5~30min。

6.根據權利要求1所述的一種蜂窩狀多級孔氮硫摻雜三維碳材料的制備方法，其特征在于：所述溶有三聚氰胺的氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的濃度為0.2~10 mg/ml；含有三聚硫氰酸的均勻溶液中三聚硫氰酸的濃度為7~30 mg/ml。

7.根據權利要求1所述的一種蜂窩狀多級孔氮硫摻雜三維碳材料的制備方法，其特征在于，具體步驟包括：

1）氧化石墨烯去離子水溶液超聲分散，然后加入三聚氰胺，攪拌均勻，記為A液；所述氧化石墨烯水溶液的濃度為0.2~10 mg/ml；

2）將三聚硫氰酸溶于有機溶劑，攪拌均勻，記為B液；所述有機溶劑為氮甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、乙二胺、乙醇或二甲基亞砜中的一種；所述三聚硫氰酸溶液的濃度為7~30mg/ml；所述氧化石墨烯、三聚氰胺和三聚硫氰酸的質量比為1:（0.3~2.5）:（0.4~5.5）；所述去離子水和有機溶劑的體積比為1:（1~5）；

3）在磁力攪拌的條件下，將B液緩慢滴入A液中，然后將所得溶液轉移到100ml的聚四氟乙烯內襯中進行水熱反應，水熱反應時間為12h~48h，溫度為120℃~220℃；

4）然后將樣品干燥后，在空氣環境下煅燒；所述干燥方法為真空干燥，冷凍干燥或者烘箱烘干中的一種；所述煅燒過程在空氣氣氛下進行，采用升溫速率為15~30℃/min，升溫到300~500℃，保溫5~30min。

8.權利要求1~7任一項所述方法制備的蜂窩狀多級孔氮硫摻雜三維碳材料。

9.根據權利要求8所述的一種蜂窩狀多級孔氮硫摻雜三維碳材料，其特征在于：三聚氰胺與三聚硫氰酸超通過分子聚合形成碳骨架，在石墨烯的參與下，共同構筑成三維碳材料；同時三聚氰胺、三聚硫氰酸均作為氮、硫摻雜的氮源及硫源，對石墨烯碳材料進行氮、硫摻雜。