[發明專利]一種室溫多重固化水性聚氨酯乳液的制備方法

在審

• 申請號: 201810617084.1
• 申請日: 2018-06-15
• 公開（公告）號: CN108892767A
• 公開（公告）日: 2018-11-27
• 發明（設計）人: 張良均;阮紅梅;陳剛;樊慶春
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C08G18/66
• 分類號: C08G18/66;C08G18/48;C08G18/44;C08G18/42;C08G18/34;C08G18/36;C08G18/32
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明;劉洋

本發明公開了一種室溫多重固化水性聚氨酯乳液的制備方法。包括以下步驟：二異氰酸酯、低聚物二元醇、親水擴鏈劑、不飽和脂肪酸單甘油酯、二羥基二烷基甲酮及少量催化劑發生聚合反應，加中和劑中和，加水乳化，得到水性聚氨酯羥基組分，向其加入含酰肼基的肼單體，攪拌均勻，再加入水可分散異氰酸酯固化劑即得產物。本發明采用雙鍵氧化固化、酮肼交聯和多異氰酸酯基團交聯固化的三重固化方式，加快了樹脂的固化速度，提高了涂膜的交聯密度和耐水性。

技術領域

本發明屬于有機合成技術領域，具體涉及一種室溫多重固化水性聚氨酯乳液的制備方法。

背景技術

隨著人們環保意識的加強以及環保法規的日益嚴格，含有VOC的涂料正在逐漸被市場淘汰，轉而被水性涂料所代替。水性聚氨酯具有韌性好、耐高溫、耐低溫、抗紫外線性能優異的特點，并且不具有易揮發、易燃、易爆、有毒等缺點，目前已成為涂料應用較多的成膜物質。但是目前的水性聚氨酯涂料的耐水性、固化時間和耐鹽霧性等性能還無法滿足社會的要求，需要進行改性。

由于水性聚氨酯結構中存在親水基團，使得涂層耐水性、耐鹽霧性和機械性能較差，嚴重限制了其使用范圍。交聯改性是提高水性聚氨酯的耐水性、耐鹽霧性和機械性能最有效的改性方法。

中國專利CN107857845A公開了一種單組分高溫自交聯水性聚氨酯的制備方法，其制備的單組分自交聯水性聚氨酯的儲存穩定性、耐水、耐堿性、耐化學品性、彈性等都得到很大的提高，但是沒有涉及到固化時間。。

中國專利CN103773210A公布了一種雙組分水性聚氨酯涂料組合物的制備方法，其制備的雙組分水性聚氨酯涂料組合物具有耐高溫黃變性，由其制備的涂膜在150℃下烘烤1天后的色差值小于3.0。所得的產品沒有疏水基團，耐水性很差，且不能常溫固化。

發明內容

本發明的目的在于提供一種能夠廣泛應用于工業大型機械設備的水性防腐涂料制備方法，通過多重固化方式，加快樹脂的固化速度，避免高溫烘烤，同時還提高涂膜的交聯密度和耐水性。

為達到上述目的，采用技術方案如下：

一種室溫多重固化水性聚氨酯乳液的制備方法，包括以下步驟：

1)水性聚氨酯羥基組分的合成

在氮氣保護下，將低聚物二元醇、親水擴鏈劑、不飽和脂肪酸單甘油酯、二羥基二烷基甲酮、催化劑混合，升溫到50～60℃，攪拌，滴加二異氰酸酯，約1～1.5h滴完，保溫1～1.5h，升溫至75～80℃，保溫3～4h，然后降溫到50～60℃，加中和劑中和30～40min，加入丙酮調節粘度，最后降到室溫，加水乳化，減壓脫除丙酮制得水性聚氨酯羥基組分；

2)室溫交聯固化體系的制備

將所得的水性聚氨酯羥基組分和含酰肼基的肼單體混合，攪拌均勻，得到室溫可成膜的水性聚氨酯乳液，再加入水可分散異氰酸酯固化劑，攪拌均勻，即得到室溫多重固化的水性聚氨酯防腐乳液。

按上述方案，步驟1中二異氰酸酯、低聚物二元醇、親水擴鏈劑、不飽和脂肪酸單甘油酯、二羥基二烷基甲酮的加料摩爾比為(3～7.5)：(1～3)：(1～2)：(1～3)：(1～2)，催化劑為二丁基錫二月桂酸酯。

按上述方案，步驟2中水性聚氨酯羥基組分、含酰肼基的肼單體和水可分散異氰酸酯固化劑的質量比10：(0.2～1.2)：(0.3～0.7)。

按上述方案，步驟1中所述低聚物二元醇包括分子量為400～2000的聚醚二元醇和聚酯二元醇中一種或混合；所述的聚醚二元醇包括聚環氧乙烷二醇、聚環氧丙烷二醇、聚四氫呋喃二醇以及他們的共聚二醇中的任意一種或混合；所述的聚酯二元醇包括聚己內酯二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、聚己二酸己二醇酯二醇中的任意一種或混合。