[發明專利]一種鈦酸鋰-碳納米管復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201810615416.2
• 申請日: 2018-06-14
• 公開（公告）號: CN110611078B
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 浙江伏打科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00
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本發明公開了一種新的鈦酸鋰?碳納米管電極材料的制備方法，其步驟包括：S1：將含有4wt％碳納米管的NMP混合物、二元醇和鈦酸酯混合加入到均相反應器中，攪拌發生聚合反應后形成帶有碳納米管的聚合物混合漿體A，抽濾漿體A，用甲醇溶液洗滌后得到帶有碳納米管的聚合物M；S2：將所述帶有碳納米管的聚合物M和鋰的化合物混合溶于水中，然后置于均相反應器中，在攪拌發生水解反應后得到混合物漿體B，抽濾漿體B，用甲醇溶液洗滌后得到固體N；S3：將所述固N置于高溫爐中在惰性氛圍中燒結處理后，得到鈦酸鋰?碳納米管電極材料。本發明所述制備方法制得的鈦酸鋰?碳納米管電極材料，能在大電流下實現充放電，克服了大電流下充放電時的容量衰減，倍率性能差的問題。

技術領域

本發明涉及具有高容量以及深度充放電能力的鋰離子電池負極材料鈦酸鋰-碳納米管及其制備方法。

背景技術

目前，商品市場上的鈦酸鋰負極材料(Li₄Ti₅O₁₂)，其具有安全性能高、高倍率充放電性能好、循環性能優良，充放電電壓穩定等優點，但是，Li₄Ti₅O₁₂材料本身電子電導率(和鋰離子遷移率)較低，因此在大電流充放電時電容量衰減大，倍率性能差。

現有技術主要將鈦酸鋰與具有優良導電性能的導電劑如石墨烯，活性炭等進行復合摻雜制備電極材料，以彌補鈦酸鋰材料導電子能力不足的缺陷。通常制備鈦酸鋰-活性炭復合電極材料會造成孔道堵塞，減小活性炭的孔體積和復合材料的比表面積，不利于吸附性能的充分發揮。在鈦酸鋰-石墨烯復合電極的制備過程中，受制備方法的限制，石墨烯難以在漿料中分散均勻，制得電極的電池容量和充放電倍率等性能均不理想。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術存在的缺陷，提供一種新的鈦酸鋰-碳納米管電極材料的制備方法，包括以下步驟：

S1：將碳納米管、二元醇、鈦酸酯和分散劑混合加入到均相反應器中，攪拌發生聚合反應后形成帶有碳納米管的聚合物混合漿體A，抽濾漿體A，用洗滌溶劑洗滌后得到帶有碳納米管的聚合物M；

S1中的分散劑是除水和有機酸以外的，在室溫下為液體的有機物，比如醇類、醚類、醛類、酮類、酯類、胺類、酰胺、烴類中的至少一種，但是不限于這些類型的溶劑。

S1中的所說的洗滌溶劑是除水和有機酸以外的，在室溫下為液體的有機物，比如醇類、醚類、醛類、酮類、酯類、胺類、酰胺、烴類中的至少一種，但是不限于這些類型的溶劑。

S2：將所述帶有碳納米管的聚合物M和鋰的化合物混合，并且與水混合后置于均相反應器中，攪拌發生水解反應后得到混合物漿體B，抽濾漿體B得到固體N；

S3：將所述固體N置于高溫爐中在惰性氛圍燒結處理后，得到鈦酸鋰-碳納米管電極材料。

作為優選，步驟S1中所述二元醇選自乙二醇、1、3-丙二醇和1、2-丙二醇的中至少一種。

作為優選，步驟S1中所述鈦酸酯選自鈦酸丁酯、鈦酸異丙酯、鈦酸正丙酯、鈦酸乙酯、鈦酸甲酯中的至少一種。

作為優選，步驟S1中所述二元醇與所述碳納米管的重量比X，選自100:0.1～1:1，優選自50:1～10:1。

作為優選，步驟S1中所述鈦酸酯與所述碳納米管的重量比Y，Y選自5:1～100:1。

作為優選，步驟S2中所述鋰的化合物選自：鋰的氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、碳酸氫鹽、硝酸鹽、亞硝酸鹽、有機羧酸鹽、有機金屬化合物或者這些化合物的混合物。

作為優選，步驟S1中所述鈦酸酯與步驟S2中所述鋰的化合物的鋰(Li)和鈦(Ti)原子數的比Z，選自3:5～6:5。

作為優選，步驟S1和S2中所述均相反應器反應溫度設定為50～250℃，優選100～200℃。