[發明專利]一種耐溫中空纖維超濾膜的制備方法、該耐溫中空纖維超濾膜及其組件

有效

• 申請號: 201810614366.6
• 申請日: 2018-06-14
• 公開（公告）號: CN110605033B
• 公開（公告）日: 2022-03-15
• 發明（設計）人: 任鵬飛;楊永強;張新妙;奚振宇;王玉杰
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: B01D71/34
• 分類號: B01D71/34;B01D71/02;B01D69/08;B01D67/00;B01D63/00;B01D61/14
• 代理公司: 北京聿宏知識產權代理有限公司 11372
• 代理人: 吳大建;陳偉

1.一種耐溫中空纖維超濾膜的制備方法，其包括以下步驟：

S1，將納米顆粒加入到引發劑溶液中浸泡，干燥后再加入改性單體水溶液中進行聚合反應，得到改性納米顆粒，其中所述改性單體選自甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺和甲基丙烯酰基封端的寡聚聚乙烯醇中的至少一種；

S2，將改性納米顆粒與聚偏氟乙烯聚合物及成孔劑引入到有機溶劑中溶解，真空靜置脫出氣泡，得到鑄膜液；

S3，將鑄膜液輸送到套管式噴絲頭，噴絲頭內孔通入芯液，擠出中空纖維，擠出后經過一定的空氣距離，依次進入第一凝固浴和第二凝固浴進行相分離并凝固成型，得到膜絲；

S4，將膜絲引入到交聯改性劑水溶液中浸泡處理，得到交聯中空纖維膜；

S5，將交聯中空纖維膜置于保孔液中浸泡，烘干，得到耐溫中空纖維超濾膜；

所述納米顆粒選自納米三氧化二鋁、納米二氧化硅、納米二氧化鈦中的至少一種；

在步驟S4中，所述交聯改性劑選自乙二醛、戊二醛和己二醛中的至少一種。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，所述引發劑選自偶氮二異丁氰、偶氮二異庚氰、過氧化二苯甲酰、過氧化二異丙苯和過氧化二叔丁基中的至少一種；所述引發劑溶液的溶劑選自乙醇、丙酮和正庚烷中的至少一種；所述引發劑溶液的濃度為0.5-5.0wt％；和/或

所述甲基丙烯酰基封端的寡聚聚乙烯醇的數均分子量為360-1000；所述改性單體水溶液的濃度為2-10wt％；和/或

在所述引發劑溶液中加入所述納米顆粒后，所述納米顆粒在所述引發劑溶液中的濃度為1-20wt％；在所述改性單體水溶液中加入所述納米顆粒后，所述納米顆粒在所述改性單體水溶液中的濃度為2-18wt％；和/或

步驟S1中所述浸泡的時間為30-120分鐘；所述干燥的溫度為40-80℃；所述干燥的時間為1-4小時；所述聚合反應的溫度為50-90℃，所述聚合反應的時間為10-90分鐘。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述引發劑溶液的濃度為2.0-5.0wt％；和/或

所述改性單體水溶液的濃度為5-8wt％；和/或

所述納米顆粒在所述引發劑溶液中的濃度為5-15wt％；在所述改性單體水溶液中加入所述納米顆粒后，所述納米顆粒在所述改性單體水溶液中的濃度為5-15wt％；和/或

步驟S1中所述浸泡的時間為40-90分鐘；所述干燥的溫度為40-60℃；所述干燥的時間為2-3小時；所述聚合反應的溫度為60-80℃，所述聚合反應的時間為20-60分鐘。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述聚偏氟乙烯數均分子量為10萬-50萬；和/或

所述成孔劑選自重均分子量3000-50000的聚乙烯吡咯烷酮、重均分子量1000-20000的聚乙二醇、重均分子量10000-60000的聚環氧乙烷和重均分子量8000-50000的聚乙烯醇中的至少一種；和/或

所述有機溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，所述鑄膜液中，所述聚偏氟乙烯的含量為15-35wt％，所述成孔劑的含量為5-15wt％，所述改性納米顆粒的含量為0.5-5wt％，其余為有機溶劑；和/或

所述溶解的溫度為50-100℃；所述溶解的時間為2-4小時，所述真空靜置脫出氣泡的時間為6-24小時。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述溶解的溫度為60-90℃。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟S3中，所述芯液和第一凝固浴選自水與所述有機溶劑的混合物或水；所述第二凝固浴為水與所述有機溶劑的混合物；和/或

所述套管式噴絲頭的溫度為60-90℃；所述空氣距離為80-150mm；所述第一凝固浴的溫度為20-60℃，所述第二凝固浴的溫度為20-40℃。