[發明專利]一種多層多孔型二氧化鈦催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201810613655.4
• 申請日: 2018-06-14
• 公開（公告）號: CN108816210B
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 丁輝;朱慧真;趙丹
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J27/24;B01J35/00;B01J37/03;B01J37/08;B01J37/34;C02F1/30;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/38
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗英

1.一種氮銪共摻雜的多層多孔型二氧化鈦光催化劑的制備方法，其特征在于其制備方法如下：

(1)制備銳鈦型TiO₂：

(a)將pH值為6～7且質量百分數為0.8～1.4wt％的磷酸鹽緩沖液、質量百分數為0.5～1.8wt％的TiOSO₄溶液和無水乙醇在冰水浴中攪拌均勻，充分溶解；在此過程中控制反應液的pH值為6～7，所述的磷酸鹽緩沖液、TiOSO₄溶液和無水乙醇的體積比為2:(1～2):1.5；

(b)將反應液放置在微波反應器中，并向反應液中滴加0.1～0.3M鹽酸使反應在酸性條件下進行，以10～15℃/min的加熱速率將反應液加熱至500～1000℃，使反應液高溫水解2～3h；

(c)將反應液在22～28℃下陳化11～13h，過濾，用去離子水洗滌多次，再用無水乙醇洗滌兩次以除去二氧化鈦上沾附的雜質離子，抽濾，干燥2～3h，得到純凈銳鈦型二氧化鈦；

(2)制備N，Eu共摻雜TiO₂:

(a)分別制備溶液A、溶液B和溶液C；

所述的溶液A的制備步驟為：將pH值為4～6的Eu(NO₃)₃溶液加入到銳鈦型TiO₂粉末中，記為溶液A，所述的溶液A中Eu(NO₃)₃的質量百分數為3～5wt％，Eu(NO₃)₃溶液與TiO₂的液固比為1mL:(0.02g～0.04g)；

所述的溶液B的制備步驟為：將鈦酸四丁酯與無水乙醇以1:3～1:5的體積比攪拌溶解均勻，記為溶液B，所述的溶液B中鈦酸四丁酯的質量百分數為2～3wt％；

所述的溶液C的制備步驟為：將尿素和無水乙醇以1:1的摩爾比混合均勻制成溶液C，所述的溶液C中尿素的質量百分數為1～2wt％；

(b)將所述的溶液A、溶液B和溶液C等體積混合后超聲處理30～40分鐘；

(c)將溶液置于微波反應器中，在120～140℃的溫度下加熱10～12小時，然后冷卻至22～28℃，用蒸餾水和無水乙醇洗滌數次，離心得到沉淀物，再將沉淀物在160～200℃下于微波反應器中干燥10～12小時；

(3)制備多層多孔型二氧化鈦催化劑：

(a)將水合硫酸鈦Ti(SO₄)₂·4H₂O、絡氨酸溶液和無水乙醇放在磁力攪拌器中攪拌20～30分鐘形成均勻透明溶液；

所述的水合硫酸鈦Ti(SO₄)₂·4H₂O、絡氨酸溶液和無水乙醇的體積比為(1～2):(1～2)：10，透明溶液中水合硫酸鈦的質量百分數為10～15wt％，絡氨酸的質量百分數為7.6～9wt％；

(b)將混合透明溶液及步驟(2)中的沉淀物以1:2～1:3的液固比放入到微波反應器中并在120～150℃下反應40～48小時，然后從微波反應器中取出冷卻至22～28℃；

(c)將混合溶液通過離心分離收集沉淀物，并用去離子水和無水乙醇交替洗滌幾次去除沉淀物上沾附的雜質；然后在60～80℃下陳化10～12小時，制得微球體光催化劑；

(d)將微球體在馬弗爐中以5～8℃/min的升溫速率升至80～500℃，然后煅燒2～6h，最后冷卻到22～28℃，制得多層多孔型光催化劑。