[發明專利]基于金納米棒刻蝕反應檢測水中亞硝酸根離子的方法

有效

• 申請號: 201810611565.1
• 申請日: 2018-06-14
• 公開（公告）號: CN108645848B
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發明（設計）人: 許東;林親錄;俞淑芳;郭鑫;殷月芹;王素燕;張琳;肖華西
• 申請（專利權）人: 中南林業科技大學
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/33
• 代理公司: 長沙瀚頓知識產權代理事務所(普通合伙) 43223
• 代理人: 朱敏;吳亮

本發明提供了一種基于金納米棒刻蝕反應檢測水中亞硝酸根離子的方法。包括如下步驟：制備金納米棒溶液；取2mL比色皿，加入1.2mL步驟S1制備的金納米棒溶液，依次加入溴化銨，鹽酸，100μL的待測水樣，加純水定容至1.8mL，控制體系pH在1.8?2.2，并且控制溴化銨濃度在35?50μM范圍內，反應150?230min后，利用紫外分光光度計對溶液進行掃描檢測。本發明提供的于金納米棒刻蝕反應檢測水中亞硝酸根離子的方法，選擇性和靈敏度高，檢出下限為4nM，線性范圍為4nM?8μM，在水樣亞硝酸鹽濃度的檢測中具有良好的應用前景。

技術領域

本申請涉及亞硝酸鹽的檢測方法，特別涉及一種基于金納米棒刻蝕反應檢測水中亞硝酸根離子的方法。

背景技術

亞硝酸鹽是一種對人身體健康有害的物質，人體食入0.3～0.5克的亞硝酸鹽即可引起中毒，3克即導致死亡，并且降解產物亞硝胺有致癌作用。GB 5749-2006生活飲用水衛生標準中，生活飲用水中亞硝酸鹽的限量為1mg/L。

由于亞硝酸鹽對人類健康不利，對水體進行亞硝酸鹽的檢測很有必要，目前的主要檢測方法主要有光度法、電化學分析法、色譜法等，上述方法需要使用昂貴的儀器、前處理復雜、檢測耗時并靈敏度低。

中國專利CN201510027190.0公開了一種基于納米金的快速檢測亞硝酸根的方法，具有較高的選擇性；中國專利CN201410556468.9公開了一種納米金酶傳感器檢測水中亞硝酸鹽的方法，具有良好的線性檢測范圍。

基于納米金在檢測離子中的優勢，本申請在于提供一種新的基于金納米棒檢測水中亞硝酸根離子的方法。

發明內容

由于金納米棒特殊的光學性質，NO₂^-能使金納米棒長軸縮短，LSPR位置發生藍移，基于該原理，本發明提供了一種基于金納米棒刻蝕反應檢測水中亞硝酸根離子的方法，具有選擇性和靈敏度高、操作簡單、檢測下限低等優點。

為解決本發明提出的技術問題，本申請提供以下技術方案：

本發明提供一種基于金納米棒刻蝕反應檢測水中亞硝酸根的方法，包括如下步驟：

步驟S1：制備金納米棒溶液；

步驟S2：取2mL比色皿，加入1.2mL步驟S1制備的金納米棒溶液，依次加入溴化銨，鹽酸，100μL的待測水樣，加純水定容至1.8mL，控制體系pH在1.8-2.2，并且控制溴化銨濃度在35-50μM范圍內，反應150-230min后，利用紫外分光光度計對溶液進行掃描檢測。

進一步地，本發明的檢測方法，在步驟S1中，采用還原氯金酸法制備金納米棒溶液。

優選地，控制步驟S1制備得到的金納米棒最大吸收峰位置為816nm。

進一步優選，步驟S2中，所用鹽酸濃度為5M.

作為本發明的另一種優選方案，步驟S2反應時間為200min，如圖4所示，當反應時間達到該時間后，響應值已經達到檢測要求。

更優選的，控制步驟S2體系中溴化銨的濃度為40μM；如圖5所示，當溴化銨的濃度達到40μM，其對亞硝酸根的響應最好。

進一步地，控制步驟S2體系的pH為1.97；如圖6所示，當PH在1.97時，對亞硝酸根的響應最好。

進一步地，步驟S2的操作如下：

取2mL比色皿，加入1.2mL實施例1制備的金納米棒溶液(最大波長位置為816nm)，依次加入溴化銨，5M鹽酸36μL，100μL的待測水樣，加純水定容至1.8mL，體系pH為1.97，并且控制體系溴化銨濃度為40μM，反應200min后，利用紫外分光光度計對溶液進行掃描檢測。