[發(fā)明專(zhuān)利]一種多孔Si2 有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810611330.2 | 申請(qǐng)日： | 2018-06-14 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108752008B | 公開(kāi)（公告）日： | 2020-07-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 葉楓;金義程;劉強(qiáng);張標(biāo);高曄 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 哈爾濱工業(yè)大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C04B35/597 | 分類(lèi)號(hào)： | C04B35/597;C04B35/622;C04B35/624;C04B38/00 |
| 代理公司： | 北京隆源天恒知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11473 | 代理人： | 閆冬;吳航 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國(guó)省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 多孔 si base sub | ||
1.一種多孔Si2N2O耐高溫透波陶瓷的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟：
第一步：在有機(jī)溶劑中加入陶瓷粉體、燒結(jié)助劑、分散劑、單體和交聯(lián)劑，用Si3N4球球磨混合20-24小時(shí)，得到漿料，其中所述有機(jī)溶劑為乙二醇，且所述陶瓷粉體與所述有機(jī)溶劑的體積比為1:(1.5-9)；
第二步：將第一步所述漿料在100Pa的真空箱中緩慢攪拌4-6分鐘，再加入引發(fā)劑和催化劑，攪拌2-4分鐘后倒入模具中，在30-50℃的環(huán)境下固化0.5-1小時(shí)，隨后脫模，得到Si2N2O凝膠；
第三步：將第二步所述Si2N2O凝膠置入45-55℃的無(wú)水乙醇中浸泡24-72小時(shí)，進(jìn)行溶劑置換，將置換后的Si2N2O凝膠置入40-60℃的烘箱中干燥24-48小時(shí)，得到多孔Si2N2O凝膠；
第四步：將第三步所述多孔Si2N2O凝膠置入空氣爐中，以0.3-0.5℃/min的升溫速率從室溫升至600℃并保溫2-4小時(shí)，得到多孔Si2N2O坯體；
第五步：將第四步所述Si2N2O坯體置入石墨坩堝中，并用保護(hù)粉體將Si2N2O坯體完全覆蓋，將所述石墨坩堝置入氣壓燒結(jié)爐中，在保護(hù)氣氛下以5-15℃/min的升溫速率升至1500-1700℃并保溫1-4小時(shí)，隨爐冷卻至室溫，得到多孔Si2N2O陶瓷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔Si2N2O耐高溫透波陶瓷的制備方法，其特征在于，第一步所述陶瓷粉體為Si3N4和SiO2的混合粉體，且所述Si3N4和所述SiO2的質(zhì)量比為1:(0.42-0.43)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔Si2N2O耐高溫透波陶瓷的制備方法，其特征在于，第一步所述燒結(jié)助劑為L(zhǎng)i2CO3，且所述燒結(jié)助劑與所述陶瓷粉體的質(zhì)量比為1:(12-32)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔Si2N2O耐高溫透波陶瓷的制備方法，其特征在于，第一步所述分散劑為聚乙二醇，且所述分散劑與所述陶瓷粉體的質(zhì)量比為1:(49-99)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔Si2N2O耐高溫透波陶瓷的制備方法，其特征在于，第一步所述單體為丙烯酰胺，第一步所述交聯(lián)劑為N,N-亞甲基雙丙烯酰胺，且所述單體與所述陶瓷粉體的質(zhì)量比為1:(5-9)；所述交聯(lián)劑與所述陶瓷粉體的質(zhì)量比為1:(125-270)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔Si2N2O耐高溫透波陶瓷的制備方法，其特征在于，第二步所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨，所述催化劑為四甲基乙二胺，且所述的引發(fā)劑與第一步所述單體的質(zhì)量比為1:(30-40)，所述催化劑與第一步所述單體的質(zhì)量比為1:(1000-1200)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔Si2N2O耐高溫透波陶瓷的制備方法，其特征在于，第五步所述保護(hù)粉體為h-BN、Si3N4和SiO2的混合粉體，且所述h-BN、所述Si3N4和所述SiO2的質(zhì)量比為1:2:(0.5-1)。
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