[發(fā)明專利]一種微波輔助制備強(qiáng)熒光氮化碳材料的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810610562.6 | 申請日： | 2018-06-14 |
| 公開（公告）號： | CN108910845A | 公開（公告）日： | 2018-11-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 高洪林;孔維欽;楊朝云;朱忠其;柳清菊 | 申請（專利權(quán)）人： | 云南大學(xué) |
| 主分類號： | C01B21/082 | 分類號： | C01B21/082 |
| 代理公司： | 昆明盛鼎宏圖知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 53203 | 代理人： | 王輝 |
| 地址： | 650091 云南*** | 國省代碼： | 云南;53 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氮化碳材料 熒光 微波輔助 三聚氰胺 蜜勒胺 制備 合成 白色懸濁液 二甲基亞砜 熱處理 發(fā)光器件 批量制備 生物標(biāo)記 熒光探測 水清洗 懸濁液 溶劑 乙醇 煅燒 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明涉及一種微波輔助制備強(qiáng)熒光氮化碳材料的方法，本發(fā)明采用三聚氰胺為原料，將三聚氰胺通過一定溫度煅燒形成蜜勒胺，然后將得到的蜜勒胺在二甲基亞砜DMSO溶劑中微波輔助熱處理得到白色懸濁液，將懸濁液離心，再經(jīng)乙醇和水清洗并真空干燥后得到強(qiáng)熒光氮化碳材料。本方法可批量制備強(qiáng)熒光氮化碳材料，合成方法簡單，重復(fù)性好，易于規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。合成的材料在熒光探測、發(fā)光器件、生物標(biāo)記等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其屬于一種采用微波輔助的方式制備強(qiáng)熒光氮化碳材料的方法技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
庚嗪基氮化碳材料作為新近廣受關(guān)注的有機(jī)聚合物半導(dǎo)體材料，在光催化環(huán)境凈化和能源轉(zhuǎn)換方面顯示了良好的應(yīng)用前景。此外共軛的碳/氮結(jié)構(gòu)使其擁有與生俱來的熒光特性，通過一定方式獲得的納米熒光體也顯示了優(yōu)異的光學(xué)性能，在熒光探測、生物成像和電化學(xué)發(fā)光傳感等領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用潛力。
傳統(tǒng)高溫縮聚制備的氮化碳材料只具有小于5%的熒光量子產(chǎn)率，需經(jīng)過剝層或者酸處理形成超薄納米片才具有可應(yīng)用的熒光性能。自從謝毅等人報道了通過液相超聲剝離氮化碳獲得具有較強(qiáng)熒光特性的超薄g-C3N4納米片（J. Am. Chem. Soc., 2012, 135, 18-21）以來，熒光氮化碳材料的可控制備引起了廣泛的研究興趣。閩南師范大學(xué)的翁文課題組以尿素和檸檬酸為原料，以油酸為反應(yīng)介質(zhì)通過微波處理的方法得到了氮化碳量子點(diǎn)（Spectrochim. Acta A, 2015, 151, 875- 880），通過一步溶劑熱策略制備了晶態(tài)氮化碳量子點(diǎn)（Sensor. Actuat. B-Chem., 2017, 244,965-971），這些量子點(diǎn)都具有較強(qiáng)的熒光特性，在Hg2+、ClO-等離子檢測方面顯示了一定的應(yīng)用前景。此外較多的研究公開過元素?fù)诫s、引入芳香環(huán)或通過制備成量子點(diǎn)的方法提高氮化碳的熒光量子產(chǎn)率（CN106833609A,CN106006581A, CN105670620B, Angew. Chem. Int. Ed., 2016, 55, 3672–3676）。然而，這些研究都沒有考慮氮化碳本征發(fā)光的提升。因此，如何通過特定的技術(shù)手段合成在固態(tài)下分散的具有較高發(fā)光效率的氮化碳材料便成為需要解決的難題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是為了解決上述問題缺陷，提供一種微波輔助制備強(qiáng)熒光氮化碳材料的方法。本發(fā)明設(shè)備和工藝簡單，反應(yīng)過程中易于控制，生產(chǎn)出來的氮化碳材料具有強(qiáng)熒光性。
本發(fā)明采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。
一種微波輔助制備強(qiáng)熒光氮化碳材料的方法，本發(fā)明該制備方法的步驟如下，1）將一定量的三聚氰胺于管式爐中氮?dú)饣驓鍤鈿夥障?50℃-450℃煅燒6-72h，取出得到的白色粉末研磨后得到氮化碳前驅(qū)體；
2）將步驟(1)所制備的氮化碳前驅(qū)體置于燒杯中，加入二甲基亞砜DMSO作為溶劑，其二者的比例為，每升二甲基亞砜DMSO中對應(yīng)氮化碳粉末1-30g；將燒杯置于磁力攪拌器上攪拌0.5-6h或超聲清洗器中超聲分散0.5-3h；
3）將前述溶液置于微波爐300W-1000W功率下升溫至100℃-180℃，保溫0.5h-9h；
4）冷卻到室溫后，離心，再用乙醇和水交替清洗4-8次，將經(jīng)清洗的潮濕固體置于真空干燥箱中50-80℃干燥至恒重，得到強(qiáng)熒光氮化碳材料。
作為優(yōu)選，進(jìn)一步為，本發(fā)明所述步驟(1)中管式爐煅燒溫度為380-420℃，管式爐煅燒時間為9-48h。
作為優(yōu)選，進(jìn)一步為，本發(fā)明所述步驟(2)中每2-20g氮化碳粉末相對加入1升二甲基亞砜DMSO，攪拌1-3h或超聲1-2h。
作為優(yōu)選，進(jìn)一步為，本發(fā)明所述步驟(3)中微波功率為400-800W，微波處理溫度為120-160℃，微波處理時間為1-6h。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于云南大學(xué)，未經(jīng)云南大學(xué)許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201810610562.6/2.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
