[發明專利]石墨烯PVDF復合導電超濾膜及制備和污染物去除方法

有效

• 申請號: 201810610122.0
• 申請日: 2018-06-13
• 公開（公告）號: CN108905646B
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發明（設計）人: 張耀中;王濤;鄭興
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: B01D71/34
• 分類號: B01D71/34;B01D67/00;B01D61/14;C02F1/44
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 蔣姝泓

1.一種石墨烯PVDF復合導電超濾膜的制備方法，其特征在于，石墨烯PVDF復合導電超濾膜包括PVDF支撐薄層，所述PVDF支撐薄層表面附著有石墨烯薄層，石墨烯薄層上具有人為制造的分布均勻的缺陷，缺陷為孔，內部具有親水官能團；

包括以下步驟：

制備具有石墨烯薄層的銅箔：在銅箔表面采用激光造孔技術刻蝕若干凹凸坑點，然后在銅箔表面生長若干層石墨烯薄層，形成具有缺陷的石墨烯薄層；

制備鑄膜液：將二甲基乙酰胺、聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮混合均勻得到鑄膜液；

將所述鑄膜液均勻涂覆在所述銅箔的石墨烯薄層上，再整體放入水中進行相轉化成膜，去除成膜的銅箔上多余的鑄膜液，然后將成膜的銅箔放在硝酸溶液，待銅箔被硝酸溶解，即得到石墨烯PVDF復合導電超濾膜。

2.根據權利要求1所述的石墨烯PVDF復合導電超濾膜的制備方法，其特征在于，單個所述凹凸坑點為直徑1μm圓坑。

3.根據權利要求1所述的石墨烯PVDF復合導電超濾膜的制備方法，其特征在于，所述石墨烯薄層的層數為5-8層。

4.根據權利要求1所述的石墨烯PVDF復合導電超濾膜的制備方法，其特征在于，所述將二甲基乙酰胺、聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮的體積比為(20-28)：(5-7)：1。

5.根據權利要求1所述的石墨烯PVDF復合導電超濾膜的制備方法，其特征在于，所述在銅箔表面生長石墨烯具體為，將銅箔放入石英管式爐中，并將腔室抽真空至5×10^-3Pa，以甲烷為碳源生長石墨烯；在H₂氣氛下升溫至1020℃，氫氣流量為200cm³/min，腔室氣壓為2KPa；當銅箔達到目標溫度后，原位退火20min，退火結束后通入流量為10cm³/min的甲烷、200cm³/min的氬氣和0～1000cm³/min的氫氣，開始生長石墨烯；生長過程中腔室氣壓保持2KPa不變；生長結束后，關閉甲烷和氫氣，使樣品在氬氣氣氛下隨爐降溫，自然冷卻。

6.一種石墨烯PVDF復合導電超濾膜表面污染物的去除方法，其特征在于，石墨烯PVDF復合導電超濾膜包括PVDF支撐薄層，所述PVDF支撐薄層表面附著有石墨烯薄層，石墨烯薄層上具有人為制造的分布均勻的缺陷，缺陷為孔，內部具有親水官能團；

將由所述石墨烯PVDF復合導電超濾膜做成的膜組件作為陽極，鈦片作為陰極，構成電解池系統；向膜組件中通入電解液進行清洗，同時在電解池系統兩端施加電壓，沖洗過程中不斷反轉電壓，直至膜表面污染物脫落。

7.根據權利要求6所述的石墨烯PVDF復合導電超濾膜表面污染物的去除方法，其特征在于，所述電解液為濃度不超過0.1mol/L的NaCl或KCl溶液。

8.根據權利要求7所述的石墨烯PVDF復合導電超濾膜表面污染物的去除方法，其特征在于，所述電壓為2-5V，反轉電壓間隔20s-40s。