[發(fā)明專利]一種過氧化苯甲酸叔丁酯的提純方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810607657.2
• 申請日: 2018-06-13
• 公開（公告）號: CN108610273B
• 公開（公告）日: 2019-11-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 應(yīng)立;應(yīng)志耀
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司
• 主分類號: C07C407/00
• 分類號: C07C407/00;C07C409/16
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 劉奇

本發(fā)明提供了一種過氧化苯甲酸叔丁酯的提純方法，將過氧化苯甲酸叔丁酯粗品與硫化鈉水溶液混合，進(jìn)行氧化還原反應(yīng)，得到過氧化苯甲酸叔丁酯；所述過氧化苯甲酸叔丁酯粗品中包括過氧化苯甲酸叔丁酯和叔丁基過氧化氫。本發(fā)明的提純方法得到的過氧化苯甲酸叔丁酯中叔丁基過氧化氫的殘留量僅為0.05～0.1％，相對于現(xiàn)有的過氧化苯甲酸叔丁酯的洗滌方法(叔丁基過氧化氫的殘留量為1～2％)，本發(fā)明提供的過氧化苯甲酸叔丁酯的提純方法明顯降低了叔丁基過氧化氫的殘留量，提高了過氧化苯甲酸叔丁酯的純度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及過氧化物后處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種過氧化苯甲酸叔丁酯的提純方法。

背景技術(shù)

過氧化苯甲酸叔丁酯(簡稱TBPB或CP-02)是一種無色至微黃色液體，略有芳香氣味，不溶于水，能溶于有機(jī)溶劑。在乙烯、苯乙烯，丙烯、醋酸乙烯、鄰苯二甲酸二烯丙酯和異丁烯等聚合過程中，過氧化苯甲酸叔丁酯被廣泛用作引發(fā)劑；在不飽和聚酯固化過程中，被廣泛應(yīng)用在如SMC、BMC、DMC拉劑等成型工藝中；同時(shí)，也可以同一些活性更高的如MEPK、BPO或TBPO等組成雙組分固化體系應(yīng)用。

目前，以硫酸或其他酸為催化劑，以雙氧水為氧化劑，催化氧化叔丁醇制備叔丁基過氧化氫，再與堿金屬的氫氧化物(常用氫氧化鈉或氫氧化鉀)水溶液和苯甲酰氯進(jìn)行反應(yīng)合成過氧化苯甲酸叔丁酯，是最常用的工藝路線。中國專利CN 1763001A公開了一種過氧化苯甲酸叔丁酯的生產(chǎn)工藝，其中對TBPB粗品的后處理是用液堿進(jìn)行洗滌，以除去其中的雜質(zhì)-叔丁基過氧化氫(TBHP)。中國專利CN 105175303A公開了一種過氧化苯甲酸叔丁酯引發(fā)劑的制備工藝，其中，對TBPB粗品的洗滌是用10％碳酸鈉溶液洗滌后再用3％氫氧化鈉和水分別洗滌。然而，以上兩種以液堿洗滌TBPB粗品的方法，經(jīng)實(shí)踐發(fā)現(xiàn)洗滌后的TBPB粗品中雜質(zhì)叔丁基過氧化氫的殘留量仍為1-2％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，嚴(yán)重影響了過氧化苯甲酸叔丁酯產(chǎn)品的純度。

因此，開發(fā)一種新型的過氧化苯甲酸叔丁酯的提純方法，對于實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種過氧化苯甲酸叔丁酯的提純方法，降低過氧化苯甲酸叔丁酯粗品中的雜質(zhì)叔丁基過氧化氫的殘留量。

為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種過氧化苯甲酸叔丁酯的提純方法，包括以下步驟：

將過氧化苯甲酸叔丁酯粗品與硫化鈉水溶液混合，進(jìn)行氧化還原反應(yīng)，得到過氧化苯甲酸叔丁酯；所述過氧化苯甲酸叔丁酯粗品中包括過氧化苯甲酸叔丁酯和叔丁基過氧化氫。

優(yōu)選的，所述硫化鈉水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0～3.0％。

優(yōu)選的，所述過氧化苯甲酸叔丁酯粗品與硫化鈉水溶液的質(zhì)量比為1～2:1。

優(yōu)選的，所述氧化還原反應(yīng)的溫度為10～30℃。

優(yōu)選的，所述氧化還原反應(yīng)的時(shí)間為0.5～2h。

優(yōu)選的，所述氧化還原反應(yīng)在pH值為8～11的條件下進(jìn)行。

優(yōu)選的，調(diào)節(jié)所述pH值所采用的試劑為乙酸、硫酸或鹽酸。

優(yōu)選的，所述過氧化苯甲酸叔丁酯粗品在使用前進(jìn)行洗滌處理；所述洗滌處理所采用的洗滌試劑為氫氧化鈉溶液。

優(yōu)選的，所述氧化還原反應(yīng)后還包括：

將所得體系進(jìn)行分層，分離出所得有機(jī)相，得到過氧化苯甲酸叔丁酯。