[發明專利]納米二氧化鈰包覆納米球形二氧化硅復合顆粒的制備方法

在審

• 申請號: 201810606496.5
• 申請日: 2018-06-13
• 公開（公告）號: CN108569718A
• 公開（公告）日: 2018-09-25
• 發明（設計）人: 朱達川;周川
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;C01B33/18;B82Y40/00;B82Y30/00
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本發明公開了一種納米二氧化鈰包覆納米球形二氧化硅復合顆粒的制備方法，屬于納米材料研究領域，步驟包括正硅酸乙酯經酸催化水解制得納米球形二氧化硅分散液，陳化處理，調節溶液pH至堿性，然后緩慢滴加鈰鹽溶液并保持pH值基本不變，使鈰離子沉淀、包覆在納米球形二氧化硅表面，經過固液分離、除雜、干燥、煅燒和研磨等處理，制得納米二氧化鈰包覆納米球形二氧化硅復合顆粒。本發明采用正硅酸乙酯酸性水解制得的納米球形二氧化硅為核，并以溶液分散態的納米球形二氧化硅直接原位包覆納米二氧化鈰殼層，制得的納米二氧化鈰包覆納米球形二氧化硅復合顆粒粒度在納米尺度內，顆粒球形化程度高，分散性良好，顆粒團聚弱，可提高粉體拋光性能。本發明工藝簡單，適合工業化生產。

技術領域

本發明屬于納米材料研究領域，具體涉及一種納米二氧化鈰包覆納米球形二氧化硅復合顆粒的制備方法。

背景技術

自從二十世紀四十年代前后，人們就開始利用稀土拋光粉來拋光光學玻璃。相對早期使用的氧化鐵拋光粉，稀土拋光粉的拋光效率提高了一倍。二氧化鈰拋光粉被譽為最好的拋光材料，廣泛應用于對材料表面拋光處理以提高材料的表面平整度，具有硬度適中、效率高、使用壽命長、低污染等優點。隨著科學技術的不斷迅速發展，一些特殊的拋光領域對拋光粉特性的要求越來越高，例如液晶顯示屏的拋光、光學記入材料的拋光、高精密光學玻璃的拋光等都對表面光滑度有較高的需求，對表面劃傷的要求極為嚴格，因而對拋光粉的各種物理特性都提出了相應的更高指標要求，例如粒度、粒度分布、化學活性、硬度和密度等。其中，二氧化鈰拋光粉的粒度及其分布和分散性對其拋光性能有很大的影響，而目前多數二氧化鈰拋光粉存在顆粒形貌粒徑不統一和團聚嚴重等問題，限制了二氧化鈰拋光粉在高精度拋光領域的應用。

合成氧化鈰包覆二氧化硅復合顆粒是一種解決上述問題的有效方法，利用二氧化硅來控制二氧化鈰的形核條件，從而調控二氧化鈰顆粒的形貌和分散性，改善氧化鈰拋光粉存在的顆粒形貌粒徑不統一和團聚嚴重等問題。由正硅酸乙酯水解制備二氧化硅是一條成熟的技術路線，可以很容易地制備二氧化硅顆粒。正硅酸乙酯水解制備二氧化硅顆粒的水解溶液酸堿性對二氧化硅產物的粒徑有重要的影響：堿性條件下制備得到的二氧化硅粒徑較大，一般為數百納米，分散性較好；酸性條件下制備得到的二氧化硅粒徑較小，一般為數十納米。即使如此，目前研究和生產多選擇堿性水解正硅酸乙酯來制得氧化硅，以此為核來合成二氧化鈰包覆二氧化硅復合顆粒，但這些復合顆粒粒徑較大，一般為幾百納米，難應用于對表面精度要求日益提高的高精度拋光領域；目前研究和生產不采用酸性水解正硅酸乙酯制得二氧化硅，以此為核制備二氧化鈰包覆二氧化硅復合顆粒，就是因為酸性催化正硅酸乙酯制得的化硅粒徑雖較小，一般為數十納米，但固液分離時易造成二氧化硅顆粒團聚嚴重，二氧化硅顆粒再溶于水時團聚嚴重，很難分散開來，從而無法發揮誘導二氧化鈰形核、達到解決二氧化鈰拋光粉團聚嚴重粒度不均等問題。為此，本發明使用正硅酸乙酯酸性水解制得納米二氧化硅顆粒并原位沉淀包覆納米二氧化鈰殼層；正硅酸乙酯酸性水解，二氧化硅粒徑小，在液相中粒子分散性好，去除了固液分離步驟，可以很好地避免固液分離產生的不利影響，從而對復合顆粒的粒徑和分散性等產生有益效果。

發明內容

針對納米二氧化鈰顆粒團聚嚴重、粒度不均等問題，以及傳統以正硅酸乙酯堿催化制備的二氧化硅為核，制備二氧化鈰包覆二氧化硅復合顆粒工藝存在顆粒粗大等問題，本發明采用以正硅酸乙酯酸催化制備納米球形二氧化硅為核，來制備納米二氧化鈰包覆納米球形二氧化硅復合顆粒，顆粒在納米尺度內，顆粒球形化程度高，分散性良好，顆粒團聚弱。

本發明的技術方案是：納米二氧化鈰包覆納米球形二氧化硅復合顆粒的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）根據包覆比例稱量和量取各種原料，包覆比例為產物納米二氧化鈰包覆納米球形二氧化硅復合顆粒中二氧化鈰與二氧化硅的質量比，包覆比例為30～140%；于容器中放入酸性溶液，其加入量以正硅酸乙酯完全水解為限，置于室溫～80℃水浴中保持攪拌，攪拌一定時間后，加入正硅酸乙酯，封閉容器口，持續攪拌，待正硅酸乙酯水解完畢，繼續攪拌一定時間并靜置陳化3～6小時；