[發明專利]一種近紅外短波熒光粉及其制備方法

在審

• 申請號: 201810604872.7
• 申請日: 2018-06-13
• 公開（公告）號: CN108531167A
• 公開（公告）日: 2018-09-14
• 發明（設計）人: 張娜;卓寧澤;王海波;朱月華
• 申請（專利權）人: 輕工業部南京電光源材料科學研究所
• 主分類號: C09K11/64
• 分類號: C09K11/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種近紅外短波熒光粉及其制備方法。該熒光粉可被250~500nm的光激發，發射出900~1100nm的近紅外光。該熒光粉的化學式為：MAl₅O₈:Ln³⁺_x,Fe³⁺_y,Yb³⁺_z，其中M由Li、Na、K中的至少一種組成；Ln由Ce、Tb、Dy、Eu中的至少一種組成，x、y、z分別為摻雜的Ln、Fe、Yb離子與MAl₅O₈的摩爾比，其允許值范圍皆為0.0001~0.1。該熒光粉采用濕法混合和高溫固相法相結合制備而成，產物具有純度高、均勻性好等特點，可廣泛用于光纖通訊、紅外遙控以及硅太陽能轉換材料中。

技術領域

本發明涉及一種近紅外短波熒光粉，并提供了該熒光粉的制備方法，屬于發光材料領域。

背景技術

由于近紅外光(near-infrared，NIR)穿透深度大、干擾少等特殊優點，在光纖通訊、紅外遙控以及硅太陽能轉換材料中的應用越來越引起人們的重視。稀土元素具有特殊的4f電子殼結構和豐富的能級，而且作為激活中心摻雜可以發射各種近紅外波段的光。因此，基于稀土離子摻雜的近紅外光材料備受科研人員的關注。由于Yb³⁺的²F_5/2→²F_7/2輻射躍遷，發射出900~1100nm的近紅外光，而Yb³⁺離子摻雜近紅外發光材料大多表現出的吸收強度弱、發光強度不夠強等問題，導致其在實際應用中收到限制。因此，選擇合適的敏化劑及基質來提高Yb³⁺離子的近紅外發光強度迫在眉睫。

稀土有機配合物中含有O-H和C-H鍵，這兩種鍵具有高頻振動，很容易使激發態非輻射到基態，引起發光淬滅，進而大大降低近紅外發光效率。而選用無機化合物作為近紅外發光材料基質，可以避免發生熒光淬滅。目前，國內外近紅外發光材料基質主要有氧化物基質、鉬酸鹽基質、硼酸鹽、釩酸鹽以及氟化物基質，敏化劑主要有Mn、Cr、Pr、Nd等。但是由于受到材料以及制備方法的限制，這些材料的穩定性及發光強度都存在一定缺陷。故亟需進一步深入研發，從而從新的途徑構建高性能穩定性好的近紅外發光材料。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足與缺陷，提供一種化學性質穩定、發光性能優良的近紅外短波熒光粉材料，所述熒光粉是一種紫外到藍光寬帶激發的下轉換近紅外熒光粉，激發光譜范圍為250~500nm，發射光譜范圍為900~1100nm，化學式為：MAl₅O₈: Ln³⁺_x,Fe³⁺_y,Yb³⁺ _z，其中M由Li、Na、K中的至少一種組成，Ln由Ce、Tb、Dy、Eu中的至少一種組成，x、y、z分別為摻雜的Ln、Fe、Yb離子與MAl₅O₈的摩爾比，其允許值范圍皆為0.0001~0.1。

本發明的另一目的是提供一種制備該熒光粉材料的方法，該方法簡單、易于操作，無污染、成本低。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

（1） 按熒光粉化學式的摩爾比稱取M₂CO₃、Al(NO₃)₃·9H₂O以及摻雜離子對應的硝酸鹽， 將其混合，加入適量的稀硝酸，充分攪拌，加去離子水至完全溶解，繼續攪拌1~2h，靜置30min后，減壓蒸發并烘干；

（2） 將烘干后樣品稱重，加入0~5wt%的HBO₃混合均勻，放入高純氧化鋁坩堝中，在1200~1500℃下煅燒2~4h，自然冷卻至室溫，粉碎過篩，得到最終產品。