[發(fā)明專利]一種介孔氧化鎂纖維的制備方法及其在凈化重金屬廢水中的應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810602907.3
• 申請(qǐng)日: 2018-06-12
• 公開（公告）號(hào): CN108636340A
• 公開（公告）日: 2018-10-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王新強(qiáng);許崇賀;袁康康;余志超;朱陸益;張光輝;許東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/04
• 分類號(hào): B01J20/04;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

1.一種介孔氧化鎂纖維的制備方法，包括步驟如下：

(1)氧化鎂前驅(qū)體溶膠紡絲液的制備

將有機(jī)酸A和氧化鎂依次加入去離子水中，室溫?cái)嚢柚疗涑浞秩芙夂螅瑴p壓蒸發(fā)直至得到有機(jī)酸A鎂鹽干粉；將有機(jī)酸B和氧化鎂依次加入去離子水中，室溫?cái)嚢柚疗涑浞秩芙夂螅瑴p壓蒸發(fā)直至得到有機(jī)酸B鎂鹽干粉；有機(jī)酸A鎂鹽干粉和有機(jī)酸B鎂鹽干粉組成前驅(qū)體干粉；

所述的有機(jī)酸A為檸檬酸，有機(jī)酸B為丙酸、乙酸、草酸和丙二酸中的一種或其組合；

將前驅(qū)體干粉、助劑和溶劑按照比例混合，攪拌至充分溶解，得氧化鎂前驅(qū)體溶膠紡絲液，用于靜電紡絲制備氧化鎂前驅(qū)體纖維；

(2)靜電紡絲制備氧化鎂前驅(qū)體纖維

將氧化鎂前驅(qū)體溶膠紡絲液加入到帶不銹鋼針頭的注射器中，采用微量注射泵給料，在給料速率為0.6～1.0mL/h，針頭與接收裝置的距離為10～30cm，電壓為15～20kV，溫度為25～45℃，相對(duì)濕度為30～50％的條件下進(jìn)行靜電紡絲，得到氧化鎂前驅(qū)體纖維；

(3)介孔氧化鎂纖維的制備

將制得的氧化鎂前驅(qū)體纖維按以下兩種方式之一分別進(jìn)行熱處理：

(i)空氣中熱處理：將靜電紡絲所得的氧化鎂前驅(qū)體纖維置于箱式馬弗爐內(nèi)，先從室溫升溫至250℃并保溫，再升溫至目標(biāo)溫度400～550℃并保溫，最后自然冷卻至室溫，得到介孔氧化鎂纖維；或者，

(ii)水蒸氣熱處理：將靜電紡絲所得的氧化鎂前驅(qū)體纖維置于管式石英爐內(nèi)，先從室溫升溫至250℃并保溫，再向爐內(nèi)通入水蒸氣，在水蒸氣存在下，升溫至目標(biāo)溫度400～550℃并保溫，之后停止通入水蒸氣，繼續(xù)在400～550℃溫度下保溫，最后自然冷卻至室溫，得到介孔氧化鎂纖維。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種介孔氧化鎂纖維的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的有機(jī)酸A鎂鹽干粉制備中，檸檬酸、氧化鎂和去離子水的質(zhì)量比為(85～140):40:1000，優(yōu)選105:40:1000；

有機(jī)酸B鎂鹽干粉制備中，有機(jī)酸B與氧化鎂和水的配比控制為：丙酸、氧化鎂和水的質(zhì)量比為(120～180):40:1000，優(yōu)選148:40:1000；乙酸、氧化鎂和水的質(zhì)量比為(90～150):40:1000，優(yōu)選120:40:1000；草酸、氧化鎂和水的質(zhì)量比為(75～120):40:1000，優(yōu)選90:40:1000；丙二酸、氧化鎂和水的質(zhì)量比為(78～130):40:1000，優(yōu)選104:40:1000；

所述的有機(jī)酸A鎂鹽干粉和有機(jī)酸B鎂鹽干粉制備中，減壓蒸發(fā)的條件為70℃水浴。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種介孔氧化鎂纖維的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的前驅(qū)體干粉、助劑和溶劑的質(zhì)量比為75:(3～5):100，優(yōu)選75:3:100；

所述的前驅(qū)體干粉、助劑和溶劑混合攪拌的溫度為20～50℃，優(yōu)選25℃；

所述的前驅(qū)體干粉中有機(jī)酸A鎂鹽干粉和有機(jī)酸B鎂鹽干粉的質(zhì)量比為(0～60)：(60～0)，優(yōu)選15:60，25:50，37.5:37.5，50:25，60:15；

所述的助劑為聚乙烯吡咯烷酮；

所述的溶劑為甲醇、乙醇和去離子水中的一種或多種組合，優(yōu)選去離子水、乙醇水溶液和甲醇水溶液中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種介孔氧化鎂纖維的制備方法，其特征在于，所述乙醇水溶液為乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不高于30％的乙醇水溶液，優(yōu)選乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％～20％；所述甲醇水溶液為甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不高于30％的甲醇水溶液，優(yōu)選甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％～20％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種介孔氧化鎂纖維的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的注射器為普通醫(yī)用注射器；所述的不銹鋼針頭的型號(hào)選擇5#、5.5#、6#、7#、8#、9#，內(nèi)徑分別為0.26、0.30、0.33、0.41、0.51和0.60mm；所述的接收裝置為滾筒收絲裝置或針尖輔助平板式收絲裝置。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種介孔氧化鎂纖維的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的給料速率為0.8mL/h，針頭與接收裝置的距離為20cm，電壓為18kV，溫度為45℃，相對(duì)濕度為35％。