[發(fā)明專利]一種適于U系回歸線測(cè)年模式的冷泉碳酸鹽樣品處理方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810602666.2
• 申請(qǐng)日: 2018-06-12
• 公開（公告）號(hào): CN108548708B
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王立勝;馬志邦;王學(xué)鋒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所
• 主分類號(hào): G01N1/34
• 分類號(hào): G01N1/34
• 代理公司: 北京眾元弘策知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11462
• 代理人: 孫東風(fēng)

1.一種適于U系回歸線測(cè)年模式的冷泉碳酸鹽樣品處理方法，其特征在于，所述處理方法包括：

S1對(duì)樣品的分相處理：

將冷泉碳酸鹽的粉末樣品加入混合重液中，所述混合重液包含第一重液和第二重液，所述第一重液為三溴甲烷，第二重液為無水乙醇；通過不斷增加所述第二重液在所述混合重液中所占比例使所述混合重液的密度逐漸下降，借助所述粉末樣品中不同礦物的密度和粒度的差異性，先后從混合重液中分離出若干個(gè)冷泉碳酸鹽的子樣品；

S2對(duì)各子樣品進(jìn)行化學(xué)純化處理：

S21樣品溶解：使用無機(jī)溶劑將所述子樣品溶解，然后蒸干溶劑，具體操作為：將0.1～0.2g冷泉碳酸鹽的子樣品置于燒杯中，向該燒杯加入0.1～10ml高純度的濃HNO₃或濃鹽酸、王水溶解所述子樣品，加入0.05～2ml高純度的濃HF，密閉燒杯，置于120～180℃條件下保溫1～2天，待全溶樣品，打開燒杯，在120～180℃條件下蒸干樣品；

S22稀釋U-Th：向樣品中加²²⁹Th-²³³U-²³⁶U稀釋劑，靜置12～24h，然后蒸干，具體操作為：使用0.1～10ml高純度濃HNO₃溶解樣品，加入適量300μl²²⁹Th-²³³U-²³⁶U稀釋劑靜置12～24h，加入0.05～2ml HClO₄溶液，以去除樣品中的有機(jī)質(zhì)，蒸干；

S23化學(xué)分離：用無機(jī)酸溶解樣品，加入可生膠體的金屬離子，使用氨水調(diào)節(jié)溶液pH值至弱堿性，使得到該金屬離子的氫氧化物膠體沉淀，所述氫氧化物膠體沉淀將樣品中的U和Th吸附出來，然后分離并清洗所述氫氧化物膠體沉淀；

S24 U-Th吸附和洗脫：使用0.1～5ml的7～8mol/L的HNO₃溶解所述沉淀，然后倒入裝有0.4～5ml AG1-X8陰離子樹脂的交換柱上，使用5～50ml的7～8mol/L HNO₃淋洗掉Fe離子及雜質(zhì)離子，U和Th絡(luò)合離子被該陰離子樹脂所吸附；然后向該交換柱加入1～50ml的6～8mol/L的HCl洗脫Th離子并收集，然后使用5～50ml的0.1～1mol/L的稀HNO₃洗脫U離子并收集。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的冷泉碳酸鹽樣品處理方法，其特征在于：

步驟S1處理得到5～7個(gè)冷泉碳酸鹽的子樣品，使用低密度醇清洗，然后在干燥環(huán)境中冷卻至室溫。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的冷泉碳酸鹽樣品處理方法，其特征在于：

所述步驟S23中，使用0.1～10ml 1～2mol/L的稀鹽酸溶解樣品，加入Fe³⁺或Al³⁺，使用氨水調(diào)節(jié)溶液pH＝7～8，生成Fe(OH)₃或Al(OH)₃膠體，樣品中的U和Th在氨水作用下形成絡(luò)合物并被所述膠體吸附，使所述膠體變大變重形成沉淀，分離并清洗該沉淀。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的冷泉碳酸鹽樣品處理方法，其特征在于：所述冷泉碳酸鹽樣品處理方法還包括一個(gè)制備待測(cè)樣品的步驟：將收集的U離子溶液和Th離子溶液蒸干，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)2～5％HNO₃和質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.01～0.03％HF的混合溶液提取U和Th同位素部分，備質(zhì)譜測(cè)量。