[發明專利]一種N,N-二芐基乙二胺二乙酸鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201810600852.2
• 申請日: 2018-06-12
• 公開（公告）號: CN108558676B
• 公開（公告）日: 2021-01-19
• 發明（設計）人: 朱澤文;胡奎;趙勇;郭小剛;黃瑜;周劉陽
• 申請（專利權）人: 四川武勝春瑞醫藥化工有限公司
• 主分類號: C07C211/27
• 分類號: C07C211/27;C07C209/68;C07C209/62;C07C53/10;C07C51/41
• 代理公司: 成都華辰智合知識產權代理有限公司 51302
• 代理人: 秦華云

1.一種N,N-二芐基乙二胺二乙酸鹽的制備方法，其特征在于：其方法步驟如下：

S1、將50重量份的二乙酰基二芐基乙二胺物料加入三口瓶中，向三口瓶加入濃度為30％～31％的濃鹽酸80～120重量份，然后對三口瓶緩慢升溫至72～76℃，升溫后反應5小時，再用冷卻水將三口瓶降溫至0～3℃，再過濾得到36.0～37.5重量份的化合物B；

S2、將步驟S1中得到的36.0～37.5重量份的化合物B加入200重量份的水充分溶解，在10～20℃溫度條件下滴加濃度為97.5％～98.5％的氫氧化鈉溶液5.2～5.6重量份，調節PH值至8～9；PH值調節完畢后，加入50重量份的甲苯進行第一次萃取、分層處理；待第一次萃取、分層處理完畢后，接著再加入50重量份的甲苯進行第二次萃取、分層處理，并得到化合物C與甲苯混合物有機相；

S3、將步驟S2得到的化合物C與甲苯混合物有機相加入三口瓶中并減壓蒸餾至無餾分時，然后冷卻至30℃，再加入200重量份的乙酸乙酯溶解后并升溫至60℃，接著滴加20重量份的冰醋酸，所述冰醋酸濃度為98％，滴加完畢后保溫反應0.9～1.1小時；然后緩慢降溫至5℃，過濾得到49.3～49.7重量份的二芐基乙二胺二乙酸鹽濕品,在40～45℃溫度下干燥最終得到47.0～49.0重量份的二芐基乙二胺二乙酸鹽。

2.按照權利要求1所述的一種N,N-二芐基乙二胺二乙酸鹽的制備方法，其特征在于：其方法步驟如下：

S1、將50重量份的二乙酰基二芐基乙二胺物料加入三口瓶中，向三口瓶加入濃度為30％～31％的濃鹽酸100重量份，然后對三口瓶緩慢升溫至74℃，升溫后反應5小時，再用冷卻水將三口瓶降溫至3℃，再過濾得到37.3重量份的化合物B；

S2、將步驟S1中得到的37.3重量份的化合物B加入200重量份的水充分溶解，在15℃溫度條件下滴加濃度為97.5％～98.5％的氫氧化鈉溶液5.4重量份，并調節PH值至8～9；PH值調節完畢后，加入50重量份的甲苯進行第一次萃取、分層處理；待第一次萃取、分層處理完畢后，接著再加入50重量份的甲苯進行第二次萃取、分層處理，并得到化合物C與甲苯混合物有機相；

S3、將步驟S2得到的化合物C與甲苯混合物有機相加入三口瓶中并減壓蒸餾至無餾分時，然后冷卻至30℃，再加入200重量份的乙酸乙酯溶解后并升溫至60℃，接著滴加20重量份的冰醋酸，滴加完畢后保溫反應0.9小時；然后緩慢降溫至5℃，過濾得到49.5重量份的二芐基乙二胺二乙酸鹽濕品,在43℃溫度下干燥最終得到48.0重量份的二芐基乙二胺二乙酸鹽。

3.按照權利要求1所述的一種N,N-二芐基乙二胺二乙酸鹽的制備方法，其特征在于：其方法步驟如下：

S1、將50重量份的二乙酰基二芐基乙二胺物料加入三口瓶中，向三口瓶加入濃度為30％～31％的濃鹽酸120重量份，然后對三口瓶緩慢升溫至76℃，升溫后反應5小時，再用冷卻水將三口瓶降溫至1.5℃，再過濾得到37.3重量份的化合物B；

S2、將步驟S1中得到的37.3重量份的化合物B加入200重量份的水充分溶解，在20℃溫度條件下滴加濃度為97.5％～98.5％的氫氧化鈉溶液5.4重量份，并調節PH值至8～9；PH值調節完畢后，加入50重量份的甲苯進行第一次萃取、分層處理；待第一次萃取、分層處理完畢后，接著再加入50重量份的甲苯進行第二次萃取、分層處理，并得到化合物C與甲苯混合物有機相；

S3、將步驟S2得到的化合物C與甲苯混合物有機相加入三口瓶中并減壓蒸餾至無餾分時，然后冷卻至30℃，再加入200重量份的乙酸乙酯溶解后并升溫至60℃，接著滴加20重量份的冰醋酸，滴加完畢后保溫反應1.0小時；然后緩慢降溫至5℃，過濾得到49.5重量份的二芐基乙二胺二乙酸鹽濕品,在45℃溫度下干燥最終得到49.0重量份的二芐基乙二胺二乙酸鹽。

4.按照權利要求1所述的一種N,N-二芐基乙二胺二乙酸鹽的制備方法，其特征在于：其方法步驟如下：

S1、將50重量份的二乙酰基二芐基乙二胺物料加入三口瓶中，向三口瓶加入濃度為30％～31％的濃鹽酸80重量份，然后對三口瓶緩慢升溫至72℃，升溫后反應5小時，再用冷卻水將三口瓶降溫至0.5℃，再過濾得到36重量份的化合物B；

S2、將步驟S1中得到的36重量份的化合物B加入200重量份的水充分溶解，在10℃溫度條件下滴加濃度為97.5％～98.5％的氫氧化鈉溶液5.4重量份，并調節PH值至8～9；PH值調節完畢后，加入50重量份的甲苯進行第一次萃取、分層處理；待第一次萃取、分層處理完畢后，接著再加入50重量份的甲苯進行第二次萃取、分層處理，并得到化合物C與甲苯混合物有機相；

S3、將步驟S2得到的化合物C與甲苯混合物有機相加入三口瓶中并減壓蒸餾至無餾分時，然后冷卻至30℃，再加入200重量份的乙酸乙酯溶解后并升溫至60℃，接著滴加20重量份的冰醋酸，滴加完畢后保溫反應1.1小時；然后緩慢降溫至5℃，過濾得到49.5重量份的二芐基乙二胺二乙酸鹽濕品,在40℃溫度下干燥最終得到47.0重量份的二芐基乙二胺二乙酸鹽。