[發明專利]固體顆粒改性轉相并穩定Pickering反相細乳液的方法

有效

• 申請號: 201810598366.1
• 申請日: 2018-06-12
• 公開（公告）號: CN108948246B
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 張震乾;劉芳;林永周;李堅;方必軍;丁建寧
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C08F120/56
• 分類號: C08F120/56;C08F220/06;C08F220/20;C08F2/24;C08K9/10;C08K3/22;C08K3/30
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 王美華

1.一種固體顆粒改性轉相并穩定Pickering反相細乳液的方法，其特征在于：所述方法包括如下步驟：

(1)室溫下，將溶有金屬鹽和帶雙鍵的硅烷偶聯劑的無水乙醇溶液A置于超聲波振蕩器震蕩腔內，然后向其中恒速滴加溶有硫化鹽或堿的乙醇溶液B和去離子水，經超聲振蕩，制得含改性親油納米顆粒固體乳化劑的乙醇溶液；

(2)室溫下，向步驟(1)制得的含改性親油納米顆粒固體乳化劑的乙醇溶液中加入C組分和D組分的非極性混合溶劑，然后在攪拌條件下，升溫減壓蒸餾除去混合液中的乙醇，維持攪拌并降至室溫，制得含有改性親油納米顆粒固體乳化劑的非極性混合溶劑；

(3)將水溶性的烯鍵式不飽和單體溶解在鹽溶液中形成水相，然后將其與步驟(2)制得的含有改性親油納米顆粒固體乳化劑的非極性混合溶劑混合，再經超聲波振蕩器振蕩，然后轉入超聲波生物粉碎機中超聲粉碎，實現水溶性的烯鍵式不飽和單體穩定分散于步驟(2)制得的含有改性親油納米顆粒固體乳化劑的非極性混合溶劑中；然后向其中加入油溶性引發劑，攪拌并升溫至50-80℃，經聚合制得Pickering反相細乳液；

步驟(2)中所述的C組分為有甲苯、乙基苯、苯中的任意一種或幾種；所述的D組分為煤油、環己烷、正庚烷中的任意一種或幾種。

2.根據權利要求1所述的固體顆粒改性轉相并穩定Pickering反相細乳液的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的金屬鹽、帶雙鍵的硅烷偶聯劑、硫化鹽或堿、去離子水、無水乙醇A和乙醇B的質量比為10:0.1～0.3:10:0.1:800:200。

3.根據權利要求1所述的固體顆粒改性轉相并穩定Pickering反相細乳液的方法，其特征在于，步驟(1)中所述超聲波振蕩器震蕩功率250W，震蕩時間1小時。

4.根據權利要求1所述的固體顆粒改性轉相并穩定Pickering反相細乳液的方法，其特征在于，步驟(2)中所述的減壓蒸餾的溫度為50℃，所述C組分、D組分和步驟(1)制得的改性親油納米顆粒的乙醇溶液質量比為400:50～100:100。

5.根據權利要求1所述的固體顆粒改性轉相并穩定Pickering反相細乳液的方法，其特征在于，步驟(1)所述金屬鹽為鎘、鐵、鎳、銅、鉻、鋅、鈦的硫酸鹽、硝酸鹽或氯化物中的任意一種或幾種；所述帶有雙鍵的硅烷偶聯劑為γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲基硅氧烷、乙烯基三(b-甲氧基乙氧基)硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷中的任意一種或幾種；所述硫化鹽為在乙醇中有溶解度的硫化鈉、硫化鉀中的任意一種或幾種；所述堿為在乙醇中有溶解度的氫氧化鉀、氨水中的任意一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的固體顆粒改性轉相并穩定Pickering反相細乳液的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的鹽溶液為5％質量濃度的氯化鈉水溶液，所述水溶性的烯鍵式不飽和單體、鹽溶液和步驟(2)制得的含有分散性分布的改性親油納米顆粒固體乳化劑的非極性混合溶劑的質量比為1～5:10:100。

7.根據權利要求1所述的固體顆粒改性轉相并穩定Pickering反相細乳液的方法，其特征在于，步驟(3)所述超聲波振蕩器的功率為250W，振蕩時間20分鐘；超聲波生物粉碎機的功率為500W，100％全功率狀態粉碎5分鐘。

8.根據權利要求1所述的固體顆粒改性轉相并穩定Pickering反相細乳液的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的水溶性的烯鍵式不飽和單體為丙烯酰胺、丙烯酸鈉、甲基丙烯酸-2-羥乙酯、甲基丙烯酸-2-羥丙酯和N-乙烯基甲酰胺其中的任意一種或幾種。

9.根據權利要求1所述的固體顆粒改性轉相并穩定Pickering反相細乳液的方法，其特征在于，步驟(3)所述油溶性引發劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈或過氧化二苯甲酰中的任意一種；所述油溶性引發劑用量和步驟(2)所制得的含有改性親油納米顆粒固體乳化劑的非極性混合溶劑的質量比例為0.1:100；所述聚合時間為3～6小時。