[發明專利]一種熱粘合加固納米纖維組裝的3D多孔交聯復合氣凝膠制備方法

有效

• 申請號: 201810596316.X
• 申請日: 2018-06-11
• 公開（公告）號: CN108892911B
• 公開（公告）日: 2020-10-02
• 發明（設計）人: 余厚詠;王闖;顧繼萍;朱佳穎;朱騁宇;黃林汐
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C08L33/20
• 分類號: C08L33/20;C08L75/04;C08L67/02;C08L69/00;C08L67/04;C08L23/06;C08L27/06;C08K7/10;C08J9/28;D01F8/08;D01F8/16;D01F8/14;D01F8/06;D01F8/10
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 沈錫明

本發明提出了一種熱粘合加固納米纖維組裝的3D多孔交聯復合氣凝膠制備方法，具體是以聚丙烯腈(PAN)和熱塑性高分子共混靜電紡絲，與二氧化硅(SiO₂)納米纖維在非溶劑中均質分散，分散體經過冷凍成型?干燥和簡單熱固定型，纖維表面的相對低熔點的熱塑性高分子熱熔后冷卻作為原位粘結點，納米纖維形成各向同性分布的3D多孔網絡結構，其中PAN納米纖維作為回彈單元和SiO₂納米纖維作為剛性支撐單元，從而組裝成高回彈的3D多孔交聯復合氣凝膠。該氣凝膠材料具有高比表面積、多孔結構、高孔隙率、超疏水性、超輕、超彈、可重復利用的優異特性，在能源、環境、醫療衛生、航空航天等領域具有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明屬于納米纖維復合氣凝膠領域，具體涉及一種熱粘合加固納米纖維組裝的3D多孔交聯復合氣凝膠制備方法。

技術背景

靜電紡絲以其制造裝置簡單、紡絲成本低廉、可紡物質種類繁多、工藝可控等優點，同時制得的納米纖維具有比表面積大、長徑比大、力學性能好等優點。靜電紡納米纖維在環境治理、安全防護、電子信息、組織工程等領域有著廣闊的應用。隨著應用研究的不斷深入，構建結構穩定和性能優異的三維微納米纖維材料已成為當前靜電紡纖維應用性能提升的關鍵。

納米纖維氣凝膠是一種超低密度、高孔隙率的3D多孔材料。劉天西等人在公開號CN105161312A和CN105845455A專利中運用了均質分散和冷凍成型-干燥的納米纖維復合氣凝膠技術。鐘鷺斌等人在公開號CN104674383A的專利中制備冷凍成型-干燥的有機納米纖維/無機材料氣凝膠，并經過預氧化、碳化和活化，得到碳納米纖維氣凝膠。由此均質分散和冷凍成型-干燥技術是制備納米纖維氣凝膠的普適性技術，關鍵在于如何利用簡單的方法在納米纖維之間形成粘結點，從而形成3D多孔交聯網絡結構。

因此本發明創新性以聚丙烯腈(PAN)和熱塑性高分子共混靜電紡絲，與二氧化硅(SiO₂)納米纖維在非溶劑中均質分散。分散體經過普適的冷凍成型-干燥技術制得氣凝膠，然后簡單熱固定型技術即可制備高回彈性多孔氣凝膠。該氣凝膠材料具有高比表面積、多孔結構、高孔隙率、超疏水性、超輕、超回復彈性、超低熱傳導系數和可重復利用的優異特性，在能源、環境、醫療衛生、航空航天等領域具有廣闊的應用前景。

發明內容

本發明的目的在于提供一種熱粘合加固納米纖維組裝的3D多孔交聯復合氣凝膠制備方法，制備得到的復合氣凝膠具有高比表面積、多孔結構、高孔隙率、超疏水性、超輕、超回復彈性、超低熱傳導系數和可重復利用以及結構穩定、性能優異。

本發明利用納米纖維分散體冷凍成型-干燥技術制得氣凝膠，然后簡單熱固定型技術即可制備高回彈性多孔氣凝膠。納米纖維表面相對低熔點的熱塑性高分子熱熔后冷卻作為原位粘結點，納米纖維形成各向同性分布的3D多孔交聯氣凝膠。

本發明提供的一種熱粘合加固納米纖維組裝的3D多孔交聯復合氣凝膠制備方法，具體步驟如下：

(1)將5～10％的聚丙烯腈(PAN)和不同含量的熱塑性高分子混合，在溶劑中完全溶解，得到PAN(X％熱塑性高分子)紡絲液；

(2)將步驟(1)得到的PAN(X％熱塑性高分子)紡絲液進行靜電紡絲，得到納米纖維膜；

(3)配制聚乙烯醇(PVA)的水溶液和以有機硅源為前體的二氧化硅溶膠，將兩者以一定質量比混合，得到中間混合物；

(4)將步驟(3)得到的中間混合物靜電紡制備PVA/SiO₂納米纖維，攪拌4～8h，進行靜電紡絲，煅燒得到SiO₂納米纖維作為剛性支撐單元，得到納米纖維膜；

(5)將步驟(2)和步驟(4)得到的納米纖維膜在水和叔丁醇的混合液中進行勻漿處理，得到不同濃度的分散液；