[發明專利]一種金屬樹枝狀晶體增敏分子印跡檢測殺螟硫磷的方法

在審

• 申請號: 201810594491.5
• 申請日: 2018-06-11
• 公開（公告）號: CN108918612A
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發明（設計）人: 李德智;呂紹武;朱可彤;王輝;黃健銘;張旭;孫春鶴
• 申請（專利權）人: 吉林省優尼普瑞科技有限公司
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/38;G01N27/48
• 代理公司: 吉林省長春市新時代專利商標代理有限公司 22204
• 代理人: 唐盼

1.一種金屬樹枝狀晶體增敏分子印跡檢測殺螟硫磷的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、制備電極上的樹枝狀銅晶體層：配置CuCl₂和Na₂SO₄的混合溶液，濃度范圍0.01~0.03 M，將碳電極置于配置好的混合溶液中，以電沉積的方法在碳電極上制備樹枝狀銅晶體層；

步驟2、電極的預清洗：將步驟1中制備好的電極依次用0.05~0.15M的鹽酸溶液，55~95%乙醇溶液，無水丙酮和蒸餾水預清洗2-5次；

步驟3、配置電極保護膜溶液：在蒸餾水中分別加入1~3％的全氟磺酸樹酯和1~3％的聚氨酯兩種保護性聚合物膜，在30~40℃下攪拌12~36小時，以獲得NF：PU=1:3~3: 1的懸浮液；

步驟4、制備殺螟硫磷印跡層的電極：

（1）將模板分子殺螟硫磷和功能單體氨基苯硼酸按照物質量比為1.0：0.8~1.5加入到步驟3配置的NF：PU=1:3~3: 1懸浮液中，并使混合物在室溫下反應18~36小時，以形成含有殺螟硫磷印跡微球的APBA/NF/PU懸浮液，再用無水乙醇脫除模板分子殺螟硫磷；

（2）利用旋涂法將已脫除模板分子的含有印跡微球的APBA/NF/PU懸浮液，涂布在步驟1制備電極的樹枝狀銅晶體層表面，以300~600rpm旋轉電極20~40分鐘，然后用去離子水洗滌電極2-5次；

步驟5、殺螟硫磷的檢測：將工作電極浸入不同濃度梯度的殺螟硫磷溶液中，用伏安法記錄電極在目標分子前后電位變化即可。

2.根據權利要求1所述的一種金屬樹枝狀晶體增敏分子印跡檢測殺螟硫磷的方法，其特征在于，步驟1中，所述樹枝狀銅晶體層的形成應用電位為-0.7~-0.9V，電解時間為400.0~700.0s，之后用氮氣吹掃20分鐘。

3.根據權利要求1所述的一種金屬樹枝狀晶體增敏分子印跡檢測殺螟硫磷的方法，其特征在于，步驟2中，電極先用0.08~0.12M的鹽酸溶液；再用65~85%乙醇溶液；最后用無水丙酮和蒸餾水預清洗3-5次。

4.根據權利要求1所述的一種金屬樹枝狀晶體增敏分子印跡檢測殺螟硫磷的方法，其特征在于，步驟3中，配置電極保護膜溶液時，在蒸餾水中分別加入1.5~2.5％的全氟磺酸樹脂和1.5~2.5％聚氨酯兩種保護性聚合物膜，以獲得NF：PU=3:5~5:3的懸浮液。

5.根據權利要求2所述的一種金屬樹枝狀晶體增敏分子印跡檢測殺螟硫磷的方法，其特征在于，步驟1中，所述CuCl₂和Na₂SO₄的混合溶液的濃度范圍為0.015~0.025 M；所述樹枝狀銅晶體層的形成應用電位為-0.75~-0.85V；電解時間為500.0~600.0s。