[發(fā)明專利]一種可同時定量復方穿心蓮片中的沒食子酸、穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的快速檢測方法

有效

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• 申請日: 2018-06-11
• 公開（公告）號: CN108663454B
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發(fā)明（設計）人: 羅達龍;張云平;孫良廣;陳啟釗
• 申請（專利權）人: 梧州市食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 廣州海心聯(lián)合專利代理事務所(普通合伙) 44295
• 代理人: 蔡國;黃為

本發(fā)明涉及復方穿心蓮片中有效成分的檢測方法，具體地公開了一種可同時定量復方穿心蓮片中的沒食子酸、穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的快速檢測方法，包括以下步驟：(1)制備標準品溶液；(2)制備供試品溶液；(3)取標準品溶液和供試品溶液上超臨界色譜儀檢測，同時獲得供試品溶液中沒食子酸、穿心蓮內酯、脫水穿心蓮內酯的含量。本發(fā)明采用超臨界色譜進行檢測，超臨界色譜分離能力強，供試品溶液制備時僅僅需要提取，省略了柱層析凈化步驟，實驗時間由4?5小時縮短為40?50分鐘，大大提高了工作效率，節(jié)省了時間、人力、物力，同時又能對沒食子酸、穿心蓮內酯、脫水穿心蓮內酯的含量進行精準定量。

技術領域

本發(fā)明涉及復方穿心蓮片的檢測方法，尤其涉及一種可同時定量復方穿心蓮片中的沒食子酸、穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的快速檢測方法。

背景技術

復方穿心蓮片是由穿心蓮和路邊青2味藥材制成，具有清熱解毒，涼血，利濕的功效。現(xiàn)行的藥品標準僅僅有2個鑒別，缺少含量測定項，無法對于該產品進行全面的質量控制。在2015版《中國藥典》中，藥材穿心蓮的標準成分控制穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的含量測定方法需要提取和用中性氧化鋁柱層析進行凈化，然后HPLC檢測，耗時4小時，且由于前處理的方法過于繁瑣、時間過長，容易造成轉移不全、經(jīng)驗淺的實驗人員難以把握實驗藥典，導致穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的測定結果不準確；而在各中藥標準中，尚未記載路邊青的標準控制。路邊青的特征成分為沒食子酸，現(xiàn)有的次檢測方法中并未將該成分也作為復方穿心蓮片的控制成分。現(xiàn)有方法多為薄層鑒別、普通高效液相法，且均是一個成分一個方法，在實驗時間、提取效率、溶劑損耗、實驗上手程度上都不能體現(xiàn)優(yōu)勢，需要一種環(huán)保、快速、分離能力強的特點建立穿心蓮和路邊青同時進行含量測定方法。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的旨在提供一種可同時定量復方穿心蓮片中的沒食子酸、穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的快速檢測方法。

本發(fā)明的目的通過以下技術方案來實現(xiàn)：一種可同時定量復方穿心蓮片中的沒食子酸、穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的快速檢測方法，包括以下步驟：

(1)制備標準品溶液：取沒食子酸標準品、穿心蓮內酯標準品和脫水穿心蓮內酯標準品，加甲醇制成標準品溶液；

(2)制備供試品溶液：取復方穿心蓮片樣品研成粉末后，采用甲醇提取，得供試品溶液；

(3)取標準品溶液和供試品溶液上超臨界色譜儀檢測，同時獲得供試品溶液中沒食子酸、穿心蓮內酯、脫水穿心蓮內酯的含量；其中，所述的色譜條件：色譜柱為硅膠柱規(guī)格3.0×150mm，3μm；以CO₂-0.1％磷酸溶液為流動相；流速2.5ml/min，檢測器為二極管陣列檢測器，穿心蓮內酯檢測波長為225nm，脫水穿心蓮內酯檢測波長為254nm，沒食子酸檢測波長為273nm，進樣量5μl。

所述步驟(1)中，標準品溶液中沒食子酸、穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的濃度均為0.1mg/ml。

所述步驟(2)中，取復方穿心蓮片樣品粉末1.0g置容器中，加甲醇超聲提取，然后冷卻至室溫后加甲醇定容置10ml，濾膜過濾，獲得供試品溶液。具體地，超聲提取時間為15～25min。

所述步驟(3)中，CO₂-0.1％磷酸溶液的體積比為85～95:5～15。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

1.本發(fā)明采用超臨界色譜進行檢測，超臨界色譜分離能力強，供試品溶液制備時僅僅需要提取，省略了柱層析凈化步驟，實驗時間由4-5小時縮短為40-50分鐘，大大提高了工作效率，節(jié)省了時間、人力、物力，同時又能對沒食子酸、穿心蓮內酯、脫水穿心蓮內酯的含量進行精準定量。

2.本發(fā)明以二氧化碳為流動相，替代了普通液相所需要的乙腈和甲醇，在使用成本以及環(huán)保方面優(yōu)勢突出。

附圖說明