[發明專利]一種防水高韌性多孔二氧化硅的制備方法

在審

• 申請號: 201810593614.3
• 申請日: 2018-06-11
• 公開（公告）號: CN108689411A
• 公開（公告）日: 2018-10-23
• 發明（設計）人: 胡麗春;鄧博;朱彩娣
• 申請（專利權）人: 佛山市陵諧環保科技有限公司
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;C08F212/08;C08F212/36;C09D161/10;C09D191/06;C09D7/61
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1.一種防水高韌性多孔二氧化硅的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）將80～100mL苯乙烯單體、20～30mL司班80、10～15mL二乙烯基苯加入單口燒瓶中，將2～3mL過硫酸鉀、4～5mL硫代硫酸鉀溶于40～50mL水中形成分散液，在攪拌條件下，將分散液用滴液漏斗向單口燒瓶中逐滴加入，滴加完畢后繼續攪拌，得到單體乳液；

（2）隨后將上述單口燒瓶移入水浴鍋中，反應固化，取出單口燒瓶中產物并放入真空烘箱中干燥，得到干燥產物，將干燥產物研磨過篩，依次用水和無水乙醇浸泡20～24h，再放入真空烘箱中干燥直至干固結塊，得到聚苯乙烯模板；

（3）將正硅酸乙酯和無水乙醇混合，得到前驅體液，將聚苯乙烯模板剪成圓柱體浸泡在前驅體液中，抽真空浸泡，取出初浸模板，再次放入氨水中浸泡，隨后水解得到浸漬模板；

（4）取8～10g二氧化鈦、5～6g磷酸二氫銨、5～10g二水氯化鈣、2～3g碳酸鈉混合，研磨過篩得到混合粉末，將上述浸漬模板移入水浴鍋中，水浴鍋中裝有懸浮分散液，保溫水解，得到水解完全的浸漬模板，再放入鼓風干燥箱中干燥，最后置于馬弗爐中，程序升溫，保溫，自然冷卻至室溫，得到多孔SiO₂材料；

（5）在裝有電動攪拌器的三口燒瓶中加入80～85g苯酚、85～90mL甲醛水溶液和1～3g氫氧化鈉，向三口燒瓶中加入14～16g液體石蠟，20～25g輝鉬石粉，加熱升溫，啟動攪拌器，保溫反應，隨后將三口燒瓶用膠管連接抽氣口抽真空，減壓蒸餾脫水，繼續保溫反應，當三口燒瓶中產物開始出現凝膠后，出料，待溫度降至室溫后得到防水孔道保護劑；

（6）將4～5g聚乙烯亞胺和7～8g四乙烯五胺溶于裝有40～50mL無水甲醇的燒杯中，加熱升溫，攪拌直至聚乙烯亞胺完全溶解，向燒杯中加入30～40g多孔二氧化硅材料，浸泡，得到胺基化多孔二氧化硅，隨后將防水孔道保護劑加熱升溫，流入胺基化多孔二氧化硅的孔隙中，放入鼓風干燥機中，關閉鼓風干燥機的溫度電源，自然降溫至室溫得到防水高韌性多孔二氧化硅。

2.根據權利要求1所述的一種防水高韌性多孔二氧化硅的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的滴加分散液時攪拌轉速為轉速為400～500r/min，滴液漏斗滴加速率為4～5mL/min。

3.根據權利要求1所述的一種防水高韌性多孔二氧化硅的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的水浴鍋溫度為65～70℃，反應固化時間為12～13h，真空烘箱設定溫度為80～90℃，干燥時間為4～5h，干燥產物研磨所過篩規格為200目，干固結塊時設定真空烘箱溫度為70～80℃。

4.根據權利要求1所述的一種防水高韌性多孔二氧化硅的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的正硅酸乙酯和無水乙醇混合體積比為1:3，抽真空浸泡時間為12～13h，氨水質量分數為20%，浸泡時間為7～8h，水解溫度為40～50℃，水解時間為22～24h。

5.根據權利要求1所述的一種防水高韌性多孔二氧化硅的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的所過篩規格為100目，水浴鍋溫度為60～80℃，懸浮分散液中混合粉末質量含量為10%，保溫水解時間為7～8h，鼓風干燥溫度為70～75℃，干燥時間為5～6h，程序升溫速率為5℃/min，升溫后溫度為600～650℃，保溫時間為12～15h。

6.根據權利要求1所述的一種防水高韌性多孔二氧化硅的制備方法，其特征在于：步驟（5）所述的甲醛水溶液的質量分數為37%，加熱升溫為100～110℃，保溫反應時間為40～50min。

7.根據權利要求1所述的一種防水高韌性多孔二氧化硅的制備方法，其特征在于：步驟（6）所述的加熱升溫后溫度為70～80℃，浸泡時間為10～12h，加熱升溫后溫度為140～150℃，鼓風干燥機的設定溫度為120～130℃。