[發明專利]一種用于合成異戊烯酸甲酯的催化劑在審
| 申請號： | 201810592624.5 | 申請日： | 2018-06-11 |
| 公開（公告）號： | CN108722481A | 公開（公告）日： | 2018-11-02 |
| 發明（設計）人： | 王蒙;王明 | 申請（專利權）人： | 徐州得鑄生物科技有限公司 |
| 主分類號： | B01J31/04 | 分類號： | B01J31/04;C07C67/08;C07C69/533 |
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| 地址： | 221116 江蘇省徐州*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 催化劑 異戊烯酸 合成 甲酯 檸檬酸 有機酸分子 后處理 步驟簡化 活性金屬 目標產物 一步合成 制備過程 傳統的 副反應 易分離 有機酸 收率 羧基 金屬 回收 | ||
本發明公開了一種用于合成異戊烯酸甲酯的催化劑，其所述的催化劑為NiW/Al?CA催化劑，催化劑的制備過程中添加檸檬酸作為有機酸減弱了金屬組分與載體間的相互作用，有機酸分子的羧基數量越多，減弱活性金屬與載體間相互作用越明顯，相較于傳統的合成方法，催化劑易分離回收、降低了環境污染、一步合成目標產物副反應減少后處理步驟簡化，產物的收率大幅提高。
技術領域
本發明涉及一種用于合成異戊烯酸甲酯的催化劑,屬于化工催化劑領域。
背景技術
異戊烯酸甲酯作為重要的精細化工原料被廣泛應用于合成醫藥、農藥和香料等化工產品中。但是目前的生產工藝合成路線長,污染嚴重,產品中有毒有害物質殘留,投資能耗較大等諸多問題,嚴重影響了異戊烯酸甲酯的生產及應用。隨著市場需求量的逐步增大,有必要對現行生產工藝進行深入研究和改進。特別是合成過程中的催化劑，對于合成效率有著重要的影響。
發明內容
本發明的目的在于提供一種用于合成異戊烯酸甲酯的催化劑，該催化劑在優化條件下能催化異戊烯酸和甲醇的反應,具有較高的產物收率。
一種用于合成異戊烯酸甲酯的催化劑，所述的催化劑為NiW/Al-CA催化劑。
所述的NiW/Al-CA催化劑制備方法如下：
步驟1、按照固液質量比為1:4的比例，將100g氫氧化鋁粉浸入到pH=3的硝酸水溶液中，并轉移到高壓釜中，再將高壓釜放入烘箱中進行水熱處理，水熱處理溫度為150℃，水熱處理時間為8h；
步驟2、水熱處理完成后，對含氫氧化鋁粉的懸濁液進行過濾，將過濾后的氫氧化鋁粉在120℃干燥7h，之后用擠條機將其制成直徑2.0mm的三葉草狀成型物，然后在100℃干燥6h，600℃焙燒7h，得到Al2O3載體；
步驟3、將9.2g 檸檬酸配成溶液飽和浸漬到100g Al2O3載體上，在110℃下干燥5h，得到有機酸改性載體Al-CA；
步驟4、將上述載體Al-CA飽和浸漬到0.1mol·L-1的硝酸鎳和1.0mol·L-1的偏鎢酸銨混合溶液中，在110℃下干燥5h，得到催化劑NiW/Al-CA。
有益效果：本發明提供了一種用于合成異戊烯酸甲酯的催化劑，異戊烯酸和甲醇在催化劑NiW/Al-CA的作用下經過酯化反應得異戊烯酸甲酯，催化劑NiW/Al-CA的制備過程中添加檸檬酸作為有機酸減弱了金屬組分與載體間的相互作用，有機酸分子的羧基數量越多，減弱活性金屬與載體間相互作用越明顯。有機酸的加入促進了催化劑中Ni物種的還原，增加了活性金屬的硫化度，且生成的WS2晶粒堆垛層數增加；離子液體[MIMPS][HSO4-]是酸性離子液體，催化劑將羧酸上碳基上的氧質子化，然后與醇反應。相較于傳統的合成方法，催化劑易分離回收、降低了環境污染、一步合成目標產物副反應減少后處理步驟簡化，產物的收率大幅提高。
具體實施方式
實施例1
一種用于合成異戊烯酸甲酯的催化劑制備方法如下：
步驟1、按照固液質量比為1:4的比例，將100g氫氧化鋁粉浸入到pH=3的硝酸水溶液中，并轉移到高壓釜中，再將高壓釜放入烘箱中進行水熱處理，水熱處理溫度為150℃，水熱處理時間為8h；
步驟2、水熱處理完成后，對含氫氧化鋁粉的懸濁液進行過濾，將過濾后的氫氧化鋁粉在120℃干燥7h，之后用擠條機將其制成直徑2.0mm的三葉草狀成型物，然后在100℃干燥6h，600℃焙燒7h，得到Al2O3載體；
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