[發明專利]一種氮摻雜碳包覆硅復合石墨材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810592149.1
• 申請日: 2018-06-11
• 公開（公告）號: CN108682829B
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 康飛宇;諶芳園;賀艷兵;何中林;王鵬;武洪彬;李寶華;程光春;林平
• 申請（專利權）人: 清華大學深圳研究生院;湖北融通高科先進材料有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62
• 代理公司: 廣東德而賽律師事務所 44322
• 代理人: 葉秀進

1.一種氮摻雜碳包覆硅復合石墨材料的制備方法，其特征在于，至少包括如下步驟：

步驟一，以三聚氰胺為氮源，有機酸為碳源，改性石墨烯為導電橋梁，將三聚氰胺、有機酸、改性石墨烯與納米硅懸濁液混合均勻，然后再加入石墨，混合均勻，干燥；

步驟二，將步驟一中混合好的干燥物料研磨過篩，然后將物料轉移至回轉爐中，通入惰性氣氛，加熱至100～500℃，保溫0.1～5h，納米硅顆粒嵌入三聚氰胺與有機酸、改性石墨烯反應后原位生成的功能結構組分中；然后繼續升溫至500～1000℃，碳化0.5～24h，冷卻后打散、過篩，得到致密的氮摻雜碳包覆硅復合石墨材料；

步驟二得到的氮摻雜碳包覆硅復合石墨材料具有核殼結構，殼層為嵌入有納米硅的氮摻雜碳層，核層為石墨，所述氮摻雜碳層是由三聚氰胺與有機酸、改性石墨烯反應后原位生成的功能結構組分碳化得到的；

有機酸為檸檬酸、硬脂酸、乙二酸中的至少一種。

2.根據權利要求1所述的氮摻雜碳包覆硅復合石墨材料的制備方法，其特征在于，殼層的質量為核層質量的5～30％。

3.根據權利要求1所述的氮摻雜碳包覆硅復合石墨材料的制備方法，其特征在于，步驟一所述的改性石墨烯為接枝有-COOH，-OH官能團的石墨烯。

4.根據權利要求1所述的氮摻雜碳包覆硅復合石墨材料的制備方法，其特征在于，步驟一所述的有機酸為含-COOH的有機物，并且-COOH官能團的個數為1～5，碳原子數為2～20。

5.根據權利要求1所述的氮摻雜碳包覆硅復合石墨材料的制備方法，其特征在于，步驟一所述的納米硅懸濁液中的硅含量為5～50％，硅的粒徑為30～100nm，納米硅懸濁液中的液體為水、乙醇、丙酮、異丙醇、正丁醇、四氫呋喃和甲基丁酮中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的氮摻雜碳包覆硅復合石墨材料的制備方法，其特征在于，步驟一所述石墨為人造石墨、天然石墨和中間相碳微球中的至少一種。

7.根據權利要求1所述的氮摻雜碳包覆硅復合石墨材料的制備方法，其特征在于，步驟一所述的干燥的溫度60～200℃。

8.根據權利要求1所述的氮摻雜碳包覆硅復合石墨材料的制備方法，其特征在于，步驟一中，有機酸、改性石墨烯、三聚氰胺、納米硅顆粒、石墨的質量比為(10～30)：(0.1～1)：(10～30)：(0.1～5)：100。

9.根據權利要求1所述的氮摻雜碳包覆硅復合石墨材料的制備方法，其特征在于，步驟二所述回轉爐的轉速為0.1rpm～1000rpm；所述惰性氣氛包括氦氣、氮氣、氬氣、二氧化碳中的至少一種。