[發明專利]一種磺酸改性聚羧酸減水劑及其制備方法有效
| 申請號： | 201810591736.9 | 申請日： | 2018-06-08 |
| 公開（公告）號： | CN109970920B | 公開（公告）日： | 2020-07-03 |
| 發明（設計）人： | 蔣卓君;郭鑫祺;尤仁良;官夢芹;陳曉彬;李祥河;林添興;郭元強;麻秀星 | 申請（專利權）人： | 科之杰新材料集團有限公司;科之杰新材料集團（貴州）有限公司 |
| 主分類號： | C08F283/06 | 分類號： | C08F283/06;C08F220/06;C08F222/02;C08F222/06;C04B24/16;C04B103/30 |
| 代理公司： | 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204 | 代理人： | 張松亭;姜謐 |
| 地址： | 361000 福建省廈門市*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 改性 羧酸 水劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種磺酸改性聚羧酸減水劑，其特征在于：其分子量為10000~150000；
其制備方法包括如下步驟：
（1）第一酯化反應：將不飽和聚醚和第一化合物混合，在氮氣保護下，升溫至70~90℃，再加入催化劑，保溫反應0.5~3.0h，期間用抽真空或通氮氣帶水的方法除去水，反應結束后降至室溫，得到含有酯化產物和未反應的不飽和聚醚的第一混合物；上述不飽和聚醚為分子量為600~5000的烯丙基聚乙二醇、3-甲基-3-丁烯-1-聚乙二醇、2-甲基烯丙基聚乙二醇中的至少一種；上述第一化合物的結構式如下：
；
（2）第二酯化反應：將不飽和羧酸或不飽和羧酸酐、羥基萘磺酸和阻聚劑混合，在氮氣保護下，升溫至90~120℃，再加入催化劑，保溫反應0.5~3.0h，期間用抽真空或通氮氣帶水的方法除去水，反應結束后降至室溫，得到含有酯化產物和未反應的不飽和羧酸或不飽和羧酸酐的第二混合物；上述不飽和羧酸或不飽和羧酸酐為丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸、馬來酸酐中的至少一種；上述羥基萘磺酸為1-羥基萘-4磺酸、1-羥基萘-5磺酸、1-羥基萘-6磺酸、1-羥基萘-7磺酸、2-羥基萘-4磺酸、2-羥基萘-5磺酸、2-羥基萘-6磺酸、2-羥基萘-7磺酸、1-羥甲基萘-4磺酸、1-羥甲基萘-5磺酸、1-羥甲基萘-6磺酸、1-羥甲基萘-7磺酸、2-羥甲基萘-4磺酸、2-羥甲基萘-5磺酸、2-羥甲基萘-6磺酸、2-羥甲基萘-7磺酸、1-羥基萘-4甲基磺酸、1-羥基萘-5甲基磺酸、1-羥基萘-6甲基磺酸、1-羥基萘-7甲基磺酸、2-羥基萘-4甲基磺酸、2-羥基萘-5甲基磺酸、2-羥基萘-6甲基磺酸、2-羥基萘-7甲基磺酸、1-羥甲基萘-4甲基磺酸、1-羥甲基萘-5甲基磺酸、1-羥甲基萘-6甲基磺酸、1-羥甲基萘-7甲基磺酸、2-羥甲基萘-4甲基磺酸、2-羥甲基萘-5甲基磺酸、2-羥甲基萘-6甲基磺酸、2-羥甲基萘-7甲基磺酸中的至少一種；
（3）單體共混：將步驟（1）制得的第一混合物和步驟（2）制得的第二混合物以100:6~18的質量比混合，并加入水使得其溶解，得到共聚單體混合物溶液；
（4）共聚反應：將上述共聚單體混合物溶液、引發劑水溶液及分子量調節劑水溶液滴入水中進行反應，反應溫度為10~60℃，滴加時間為0.2~6.0h，滴加完畢后保溫0~3.0h，得共聚產物；
（5）中和反應：將步驟（4）制得的共聚產物用堿調節pH至5~7，即得所述一種磺酸改性聚羧酸減水劑。
2.如權利要求1所述的一種磺酸改性聚羧酸減水劑，其特征在于：所述步驟（1）中，所述不飽和聚醚和第一化合物的摩爾比為1~1.5:1，催化劑的用量為不飽和聚醚和第一化合物總質量的0.05~0.3%。
3.如權利要求1所述的一種磺酸改性聚羧酸減水劑，其特征在于：所述步驟（2）中，所述不飽和羧酸或不飽和羧酸酐和羥基萘磺酸的摩爾比為2~7:1，所述催化劑的用量為不飽和羧酸或不飽和羧酸酐和羥基萘磺酸總質量的0.03~0.3%；所述阻聚劑用量為不飽和羧酸或不飽和羧酸酐和羥基萘磺酸總質量的0.2~3.0%。
4.如權利要求1所述的一種磺酸改性聚羧酸減水劑，其特征在于：所述步驟（3）和步驟（4）所用水的總量使得所述共聚產物的質量濃度為20~70%，所述引發劑的用量為所述共聚單體混合物溶液中溶質的總質量的0.5~3.0%，所述分子量調節劑的用量為所述共聚單體混合物溶液中溶質的總質量的0.2~2.0%。
5.如權利要求1至4中任一權利要求所述的一種磺酸改性聚羧酸減水劑，其特征在于：所述催化劑為苯六甲酸、氮硫方酸和三硝基苯磺酸中的至少一種。
6.如權利要求1至4中任一權利要求所述的一種磺酸改性聚羧酸減水劑，其特征在于：所述阻聚劑為對苯二酚、吩噻嗪和二苯胺中的至少一種。
7.如權利要求1至4中任一權利要求所述的一種磺酸改性聚羧酸減水劑，其特征在于：所述引發劑為水溶性氧化還原引發體系或水溶性偶氮引發劑。
8.如權利要求1至4中任一權利要求所述的一種磺酸改性聚羧酸減水劑，其特征在于：所述分子量調節劑為巰基乙酸、巰基丙酸、巰基乙醇、異丙醇、次磷酸鈉、磷酸三鈉、甲酸鈉、乙酸鈉和十二硫醇中的至少一種。
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