[發明專利]一種用于吸附Pb(II)的HKUST-1@PMMA復合材料的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 201810589968.0
• 申請日: 2018-06-08
• 公開（公告）號: CN108854995A
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發明（設計）人: 王治科;朱韻怡;張柏爽;王全坤;葉存玲;范順利;陳海天
• 申請（專利權）人: 河南師范大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 新鄉市平原智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 41139
• 代理人: 路寬

本發明公開了一種HKUST?1@PMMA復合材料的制備方法及其應用，制備過程是將干燥的HKUST?1材料在干燥無水封閉的條件下分散到聚甲基丙烯酸甲酯的N?甲基吡咯烷酮溶液中，隨后將上述溶液滴加到去離子水中并過夜，分離，干燥得到HKUST?1@PMMA復合材料。該復合材料制備過程簡單，易推廣，實現了HKUST?1的顆粒化，易回收，對濃度為200mg/L的含pb(II)廢水，HKUST?1@PMMA復合材料投加量為400mg，pb(II)的吸附率達到99.49%，0.2mol/L的硫脲溶液能使吸附后的HKUST?1@PMMA復合材料再生，經重復5次洗脫吸附實驗，吸附性能仍然保留了最初的74%。

技術領域

本發明屬于廢水中重金屬的吸附技術領域，具體涉及一種用于吸附Pb(II)的HKUST-1@PMMA復合材料的制備方法及其應用。

背景技術

HKUST-1的化學式為：Cu₃(C₉H₃O₆)₂或Cu₃(TMA)₂，TMA-H₃為均苯三酸。HKUST-1具有的多孔結構、高比表面積和化學穩定性等特性，因此HKUST-1在很多領域具有非常廣闊的應用前景。

HKUST-1作為一種新型材料在吸附領域具有廣泛的應用，其對亞甲基藍和剛果紅具有高度的選擇性和可調性。HKUST-1還具有作為氣體分離的潛力，主要是因為兩個原因，第一個是其具有良好的吸附性能，豐富的孔道結構和大量的金屬活性位點在吸附氣體方面有天然的優勢；第二個是其多等級的孔道結構對氣體有選擇性，非極性分子容易被吸附在四面體籠狀結構內，而極性分子則容易吸附在金屬活性位點附近。

HKUST-1作為吸附劑使用，由于比表面積大，自身又為粉末狀，吸附后存在吸附劑分離回收困難的問題。本發明要解決的技術問題是將HKUST-1顆粒化，提高其分離性能，為含鉛廢水提供一種新型吸附劑。

發明內容

本發明解決的技術問題是提供了一種制備工藝簡單、成本低廉且能夠循環使用的用于吸附Pb(II)的HKUST-1@PMMA復合材料的制備方法及其應用。

本發明為解決上述技術問題采用如下技術方案，一種用于吸附Pb(II)的HKUST-1@PMMA復合材料的制備方法，其特征在于具體步驟為：

（1）HKUST-1材料的制備，將1.5g 1,3,5-苯三甲酸溶于45mL體積比為1:1的乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中得到溶液A，再將3.114g三水硝酸銅溶于22.5mL去離子水中得到溶液B，然后將溶液A和溶液B混合并于室溫攪拌10min，隨后將混合溶液轉移到聚四氟乙烯內襯的100mL容量的高壓反應釜中并于100℃水熱反應10h，將生成的藍色晶體通過過濾的方法收集，用甲醇洗滌數次，最后將制備的藍色晶體于60℃真空干燥12h得到HKUST-1材料備用；

（2）HKUST-1@PMMA復合材料的制備，將1g聚甲基丙烯酸甲酯加入到10g N-甲基吡咯烷酮溶液中，在密閉干燥無水的條件下于室溫攪拌24h將其溶解得到溶液C，再將4g制得的HKUST-1材料在干燥封閉的無水環境下通過攪拌均勻分散到溶液C中得到溶液D，將溶液D滴加到去離子水中并過夜，分離，用水洗滌，再于60℃真空干燥12h得到HKUST-1@PMMA復合材料。

本發明所述的HKUST-1@PMMA復合材料在吸附廢水中Pb(II)的應用，其中吸附溫度為室溫，吸附時間為50-100min，吸附Pb(II)后的HKUST-1@PMMA復合材料加入到摩爾濃度為0.2mol/L的硫脲溶液中，室溫靜置24h實現HKUST-1@PMMA復合材料的洗脫，洗脫再生后的HKUST-1@PMMA復合材料重復循環使用。

本發明制備工藝簡單且成本低廉，制得的HKUST-1@PMMA復合材料容易分離回收并能夠多次重復循環使用。

附圖說明